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表 5 12 批黑豆药材样品 HPLC 图谱共有峰的相对峰
8
面积 6
Tab 5 Relative peak area of common peaks in HPLC 4
2
chromatograms for 12 batches of Sojae Semen 0
t[2]
Nigrum －2
－4
峰号 S1 S2 S3 S4 S5 S6 S7 S8 S9 S10 S11 S12 RSD，％ －6
1 0.297 0.313 0.312 0.409 0.441 0.414 0.374 0.359 0.361 0.256 0.258 0.236 20.10 －8
2 0.154 0.161 0.161 0.110 0.112 0.109 0.115 0.120 0.118 0.113 0.113 0.110 16.70 －10
－10 －8 －6 －4 －2 0 2 4 6 8
3 0.107 0.130 0.117 0.068 0.076 0.071 0.075 0.094 0.086 0.079 0.077 0.076 22.61 t[1]
4 0.235 0.265 0.275 0.293 0.305 0.285 0.291 0.293 0.290 0.299 0.300 0.297 6.80 图5 黑豆药材样品的主成分分析图
5 0.142 0.159 0.165 0.227 0.237 0.228 0.213 0.259 0.261 0.196 0.199 0.195 18.46
6 0.121 0.133 0.135 0.119 0.132 0.115 0.124 0.124 0.128 0.104 0.103 0.101 9.95 Fig 5 PCA analysis charts of Sojae Semen Nigrum
7 0.532 0.554 0.574 0.413 0.384 0.433 0.409 0.407 0.412 0.367 0.365 0.353 17.62 表6 2个主成分因子的特征值和方差贡献率
8 0.416 0.428 0.388 0.250 0.260 0.283 0.243 0.232 0.203 0.914 0.906 0.884 62.50
9 0.243 0.252 0.254 0.288 0.298 0.285 0.269 0.240 0.246 0.312 0.310 0.312 10.29 Tab 6 Eigen value and variance contribution rate of 2
10 0.106 0.099 0.115 0.187 0.197 0.193 0.181 0.168 0.166 0.158 0.154 0.152 21.42 principle component factors
11（对照）1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 0.
12 0.194 0.184 0.195 0.091 0.093 0.095 0.106 0.122 0.107 0.324 0.321 0.328 52.93 主成分因子 特征值 方差贡献率，％ 累积方差贡献率，％
13 1.913 1.936 1.938 2.024 2.050 2.015 2.070 2.009 2.054 2.800 2.788 2.727 16.06 1 10.120 53.261 53.261
2 7.736 40.715 93.976
14 3.643 3.667 3.604 1.749 1.739 1.719 1.752 1.741 1.754 1.138 1.148 1.133 47.57
15 0.145 0.136 0.134 0.115 0.112 0.109 0.110 0.108 0.103 0.075 0.073 0.072 22.63 表7 主成分因子得分
16 5.905 6.013 5.850 3.566 3.634 3.491 3.616 3.456 3.552 2.616 2.648 2.541 32.83 Tab 7 Scores of principal component factors
17 0.781 0.775 0.748 0.484 0.491 0.470 0.471 0.457 0.465 0.372 0.376 0.360 29.94
18 0.062 0.067 0.066 0.407 0.452 0.417 0.328 0.242 0.250 0.262 0.261 0.257 52.96 编号 主成分因子1 主成分因子2 编号 主成分因子1 主成分因子2
19 0.085 0.088 0.085 0.517 0.603 0.536 0.419 0.277 0.295 0.515 0.516 0.501 52.95 S1 1.527 －0.285 S7 －0.507 －0.657
S2 1.767 －0.082 S8 －0.272 －0.434
0 5 10 15 20 25
S8 S3 1.593 －0.038 S9 －0.319 －0.479
S9 S4 －0.722 －0.841 S10 －0.435 1.599
S4 S5 －0.851 －0.985 S11 －0.469 1.475
S7
S5 S6 －0.830 －0.937 S12 －0.480 1.665
S6
S11 2.4 含量测定
S12 2.4.1 溶液的制备 混合对照品溶液的制备同“2.1.1”
S10
S1 项；供试品溶液的制备同“2.1.2”项；以 70％甲醇为阴性
S3
S2 对照溶液。
图4 12批黑豆药材样品的聚类分析树状图 2.4.2 色谱条件 同“2.1.3”项。
Fig 4 Dendrogram of cluster analysis of 12 batches of 2.4.3 系统适用性试验 取“2.4.1”项下混合对照品溶
Sojae Semen Nigrum from different producing 液（70％甲醇稀释）、供试品溶液（编号：S8）、阴性对照溶
areas
液适量，按“2.4.2”项下色谱条件进样测定，记录色谱图，
2.3 PCA分析
详见图 3。由图 3 可知，供试品与混合对照品中各待测
采用 SIMCA 13.0 软件进行 PCA 分析，结果见图
成分色谱峰的保留时间基本一致，且各成分在对应的位
5。由图 5 可知，S4～S12 在 PCA 得分图的左侧，S1～S3
置无干扰，均在 25 min 内出峰完毕，分离度均大于 1.5，
在PCA得分图的右侧，该结果与聚类分析结果一致。
理论板数以大豆苷峰计大于10 000，阴性对照无干扰。
对12批黑豆药材样品的19个共有峰的峰面积进行
2.4.4 线性关系考察 分别精密吸取“2.1.1”项下大豆
标准化处理后，采用SPSS 20.0软件进行PCA分析，计算
苷、黄豆黄苷、大豆苷元、染料木素单一对照品溶液955、
主成分因子的特征值、方差贡献率等，结果见表6。由表
167.30、131.65、148.20 µL，置于 2 mL 棕色量瓶中；另取
6 可知，共得到 2 个主成分因子，方差贡献率分别为
53.261％、40.715％，累积方差贡献率为 93.976％，提示 染料木苷单一对照品溶液 1 428.05 µL，置于 2 mL 棕色
主成分因子 1、2 可作为黑豆药材的评价指标，适用于 量瓶中；均分别加 70％甲醇定容，摇匀，得大豆苷、黄豆
PCA 分析。故以主成分因子 1、2 为指标对 12 批黑豆药 黄苷、大豆苷元、染料木素质量浓度分别为191.00、33.46、
材样品进行整体质量评价，结果见表 7。由表 7 可知， 26.33、29.64 µg/mL的混合对照品溶液以及染料木苷质
S4～S12药材样品质量相近，与S1～S3药材样品质量存 量浓度为285.61 µg/mL的单一对照品溶液。另取上述4
在较大差异。 种混合对照品溶液及染料木苷单一对照品溶液，用70％

·432 · China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 4 中国药房 2020年第31卷第4期