Page 55 - 2020年2月第31卷第3期

2.4 含固量的测定 0.020 苦杏仁苷
0.015
取73个量瓶置于105 ℃烘箱中烘干至恒质量，分别 AU 0.010
0.005
精密称定质量（m1 ）；精密移取73个华盖散浓缩液样品各 0.000
－0.005
5 mL 分别至上述量瓶中，精密称定质量（m2 ）；放入 0 5 10 15 20 25 30
t，min
105 ℃烘箱烘干至恒质量，精密称定质量（m3 ）。每份样 A.苦杏仁苷对照品溶液[色谱条件（1）]
品平行测量 3 次，计算含固量[含固量＝（m3－m1 ）/（m2－ 0.020
0.015 苦杏仁苷
m1 ）×100％]。结果，73个华盖散浓缩液样品的含固量范 AU 0.010
0.005
0.000
围为0.79％～16.08％。 －0.005
15
2.5 苦杏仁苷、盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定 0 5 10 t，min 20 25 30
2.5.1 供试品溶液的制备 取华盖散浓缩液样品（样品 B.供试品溶液[色谱条件（1）]
0.020
编号：S1）适量，用水稀释至适当浓度，微孔滤膜滤过后， 0.015
即得供试品溶液。 AU 0.010
0.005
2.5.2 阴性样品溶液的制备 按照华盖散处方，分别制 0.000
－0.005
备缺苦杏仁和麻黄药材的阴性样品溶液。 0 5 10 15 20 25 30
t，min
2.5.3 对照品溶液的制备 精密称取苦杏仁苷对照品 C.缺苦杏仁的阴性样品溶液[色谱条件（1）]
适量，加甲醇配制成质量浓度为 36.95 μg/mL 的苦杏仁 0.140 盐酸麻黄碱 盐酸伪麻黄碱
苷对照品溶液，备用；精密称取盐酸麻黄碱和盐酸伪麻 AU 0.105
0.070
黄碱对照品适量，加甲醇配制成质量浓度分别为49.70、 0.035
0.000
50.01 μg/mL的混合对照品溶液，备用。 0 5 10 15 20 25 30
t，min
2.5.4 色谱条件 （1）苦杏仁苷含量测定的色谱条件。 D.盐酸麻黄碱和盐酸伪黄碱混合对照品溶液[色谱条件（2）]
色谱柱为 PhenomenexSynergi TM Polar-RP 80A（250 mm× 0.140 盐酸麻黄碱
0.105
4.6 mm，4 μm）；流动相为乙腈-水（6 ∶ 94，V/V）；流速为 1 AU 0.070 盐酸伪麻黄碱
mL/min；检测波长为207 nm；柱温为30 ℃；进样量为10 0.035
0.000
μL。（2）盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量测定的色谱条 0 5 10 15 20 25 30
[6]
件。参考2015年版《中国药典》（二部）中相关方法 ，色 t，min
E.供试品溶液[色谱条件（2）]
谱柱为Phenomenex Synergi TM Polar-RP 80A（250 mm×4.6 0.140
mm，4 μm）；流动相为甲醇-水（含0.092％磷酸、0.04％三 0.105
AU 0.070
乙胺、0.02％二正丁胺）（1.5∶98.5，V/V）；流速为1 mL/min； 0.035
0.000
检测波长为210 nm；柱温为30 ℃；进样量为10 μL。 0 5 10 15 20 25 30
t，min
2.5.5 专属性考察 分别吸取“2.5.1”～“2.5.3”项下供
F.缺麻黄的阴性样品溶液[色谱条件（2）]
试品溶液、阴性样品溶液、各对照品溶液各 10 μL，按 图3 高效液相色谱图
“2.5.4（1）（2）”项下色谱条件分别进样分析，记录色谱
Fig 3 HPLC chromatograms
图。结果，供试品溶液中各组分在上述色谱条件下均分
离良好，各阴性样品对苦杏仁苷、盐酸麻黄碱和盐酸伪 内线性关系良好。
2.5.7 精密度试验 取“2.5.3”项下对照品溶液各适量，
麻黄碱的测定均无干扰，表明该方法专属性良好。高效
液相色谱图见图3。 分别按“2.5.4（1）（2）”项下色谱条件连续进样 6 次，记录
峰面积。结果，苦杏仁苷、盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱峰
2.5.6 线性关系考察 分别以甲醇为溶剂制备含苦杏
仁 苷 230.945、115.472、57.736、28.868、14.434、7.217 面积的 RSD 分别为 0.64％、0.12％、0.10％（n＝6），表明
μg/mL，盐酸麻黄碱 248.50、124.25、62.13、31.06、15.53、 仪器精密度良好。
7.77 μg/mL，盐酸伪麻黄碱 250.50、125.25、62.62、31.31、 2.5.8 稳定性试验 取华盖散浓缩液样品（样品编号：
15.66、7.83 μg/mL的系列质量浓度标准工作溶液。分别 S1），按照“2.5.1”项下方法制备供试品溶液，分别于室温
吸取上述溶液 10 μL，分别按“2.5.4（1）（2）”项下色谱条 下放置 0、2、4、8、12、24 h 后，分别按“2.5.4（1）（2）”项下
件进样分析。以苦杏仁苷、盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱 色谱条件进样分析，记录峰面积。结果，苦杏仁苷、盐酸
的质量浓度为横坐标（x）、峰面积为纵坐标（y）绘制标准 麻黄碱、盐酸伪麻黄碱峰面积的 RSD 分别为 1.34％、
曲线，得到回归方程。结果，苦杏仁苷的回归方程为y＝ 1.09％、0.21％（n＝6），表明供试品溶液在室温下放置
10 338x－31 097（r＝0.999 8），盐酸麻黄碱的回归方程 24 h内稳定性良好。
为 y＝22 197x－37 233（r＝0.999 9），盐酸伪麻黄碱的回 2.5.9 重复性试验 取华盖散浓缩液样品（样品编号：
归方程为 y＝22 992x－52 488（r＝0.999 9），三者分别在 S1），按“2.5.1”项下方法平行制备6份供试品溶液，分别
7.217～230.945、7.77～248.50、7.83～230.50 μg/mL 范围 按“2.5.4（1）（2）”项下色谱条件进样分析，记录峰面积。

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