Page 57 - 2020年2月第31卷第3期

由图 4 可知，浓缩液密度、含固量和苦杏仁苷、盐酸 液密度、含固量和苦杏仁苷、盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄
麻黄碱及盐酸伪麻黄碱含量的最优主因子数分别为 8、 碱含量的预测值与测量值的相关性。结果，验证试验中
8、10、9、8。 浓缩液密度、含固量和苦杏仁苷、盐酸麻黄碱及盐酸伪
2
2.6.5 NIRS定量校正模型的建立 将所有光谱和各组 麻黄碱含量的R 分别为0.923 7、0.989 8、0.995 9、0.986 7、
数据导入 The Unscrambler 9.7 软件后，经过上述确定的 0.961 1，RMSEP分别为0.003 2、0.024 6、0.021 5、0.007 7、
光谱预处理方法处理后，运用 PLS 和交叉验证法建立 0.005 9；各指标预测值与测量值的相关性良好，详见
NIRS定量校正模型，并评价NIRS定量校正模型各指标 图6。
的预测值与测量值的相关性，确定所建立的 NIRS 定量 1.05 10
校正模型是否合理。结果，建立的 NIRS 定量校正模型 g/cm 3 1.04 ％ 8
中浓缩液密度、含固量和苦杏仁苷、盐酸麻黄碱及盐酸 预测值， 1.03 预测值， 6 4
1.02
伪麻黄碱含量等 5 种指标的 R 分别为 0.982 5、0.999 9、 1.01 2
2
0.998 3、0.999 4、0.999 3，RMSEC分别为0.001 6、0.025 1、 1.00 0
1.005 1.015 1.025 1.035 1.045 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
0.014 7、0.001 8、0.000 9，RMSECV 分 别 为 0.002 1、 测量值，g/cm 3 测量值，％
0.035 8、0.033 6、0.006 3、0.001 3；NIRS 定量校正模型的 A.浓缩液密度 B.含固量
预测值与测量值间的相关性良好，表明所建立的 NIRS 1.4 0.30
1.2
mg/mL 1.0 mg/mL 0.25
0.20
定量校正模型合理，详见图5。 0.8 0.15
1.09 20 预测值， 0.6 预测值， 0.10
1.08 0.4
1.07 0.2 0.05
g/cm 3 1.06 ％ 15 0 0
1.05
预测值， 1.04 预测值， 10 0.1 0.3 测量值，mg/mL 1.1 1.3 0 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30
0.7 0.9
0.5
测量值，mg/mL
1.03
1.02 5 C.苦杏仁苷含量 D.盐酸麻黄碱含量
1.01
1.00 0 0.14
1.00 1.02 1.04 1.06 1.08 0 2 4 6 8 10 12 14 16
0.10
测量值，g/cm 3 测量值，％ mg/mL 0.12
A.浓缩液密度 B.含固量 0.08
0.06
2.5 0.6 预测值， 0.04
0.5 0.02
2.0
mg/mL 1.5 mg/mL 0.4 0 0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.10 0.12
预测值， 1.0 预测值， 0.2 E.盐酸伪麻黄碱含量
0.3
测量值，mg/mL
0.5
0 0.1 图6 验证试验中各指标预测值与测量值的相关性
0
0 0.4 0.8 1.2 1.6 2.0 2.4 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5
测量值，mg/mL 测量值，mg/mL Fig 6 Relevance between the predicted value of mea-
C.苦杏仁苷含量 D.盐酸麻黄碱含量
sured value in validation test
0.25
3 讨论
mg/mL 0.20 华盖散方中麻黄和苦杏仁是君药与臣药，麻黄宣肺
预测值， 0.15 化痰、解表发汗为君，苦杏仁降气消痰、宣肺止咳为臣 。
[13]
0.10
0.05 因而，麻黄中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和苦杏仁中的
0 苦杏仁苷含量是工艺监测的重要指标。华盖散浓缩液
0 0.04 0.08 0.12 0.16 0.20 0.24
测量值，mg/mL 密度与含固量则与制剂成型工艺息息相关。因此，本试
E.盐酸伪麻黄碱含量
验以盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱及苦杏仁苷含量为化学
图 5 NIRS 定量校正模型中各指标预测值与测量值的
指标，以浓缩液密度、含固量为物理指标，构建了一个多
相关性
指标体系，为华盖散提取液浓缩过程的质量监控提供
Fig 5 Relevance between predicted values and mea-
依据。
sured values in each quantitative calibration
试验中选用石英液体池配合NIRS探头采集华盖散
model of NIRS
浓缩液的在线图谱。华盖散提取液不断循环，以保证采
2.6.6 NIRS定量校正模型的验证 采集“2.1”项下用于 集其实时NIRS；同时，将石英液体池置于提取液循环的
验证试验的15个样品的NIRS，并将上述建立的NIRS定 旁路，可采集静态提取液光谱，避免浓缩过程中产生气
量校正模型导入 The Unscrambler 9.7 软件中，分析浓缩 泡，干扰NIRS的采集。液体池选用石英玻璃，可减少由
中国药房 2020年第31卷第3期 China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 3 ·307 ·