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250 6），表明供试品溶液于室温放置24 h内基本稳定。
6
200 表4 18批药材样品HPLC图谱共有峰的相对峰面积
mAU 150
100
7 Tab 4 Relative peak area of common peaks in HPLC
50 9
1 4 5 8
0 chromatograms of 18 batches of samples
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 编号 P1 P2 P3 P4 P5 P6 P7 P8 P9
t，min
A.混合单糖对照品衍生化溶液 S1 0.109 0.073 0.082 0.095 0.787 1.000 0.433 0.046 0.188
S2 0.108 0.011 0.106 0.102 0.474 1.000 0.751 0.055 0.239
300 6
250 S3 0.082 0.015 0.038 0.093 0.746 1.000 0.478 0.055 0.216
200 5
mAU 150 7 S4 0.140 0.021 0.036 0.071 0.618 1.000 0.323 0.051 0.199
100 PMP 9 S5 0.123 0.019 0.039 0.141 0.747 1.000 0.611 0.107 0.227
50 1 4 S6 0.118 0.036 0.027 0.095 0.639 1.000 0.424 0.071 0.306
8
0 S7 0.124 0.091 0.121 0.196 0.805 1.000 1.027 0.101 0.524
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 S8 0.123 0.094 0.089 0.149 0.732 1.000 0.805 0.079 0.437
t，min
B.供试品溶液 S9 0.090 0.054 0.039 0.081 0.555 1.000 0.406 0.046 0.266
350 S10 0.083 0.045 0.021 0.074 0.523 1.000 0.539 0.048 0.174
300
250 S11 0.097 0.036 0.028 0.074 0.802 1.000 0.488 0.028 0.115
mAU 200 S12 0.085 0.023 0.012 0.062 0.652 1.000 0.495 0.038 0.125
150
100 S13 0.125 0.016 0.030 0.092 0.579 1.000 0.429 0.066 0.303
50 S14 0.083 0.040 0.034 0.063 0.103 1.000 0.573 0.031 0.141
0
S15 0.106 0.043 0.041 0.085 0.494 1.000 0.394 0.041 0.252
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50
t，min S16 0.106 0.088 0.071 0.111 0.715 1.000 0.597 0.048 0.362
C.阴性对照溶液 S17 0.137 0.071 0.057 0.129 0.732 1.000 0.575 0.062 0.296
注：1.甘露糖；4.鼠李糖；5.半乳糖醛酸；6.葡萄糖；7.半乳糖；8.木 S18 0.119 0.042 0.107 0.141 1.049 1.000 1.006 0.137 0.323
糖；9.阿拉伯糖 平均值 0.109 0.045 0.054 0.103 0.653 1.000 0.575 0.062 0.261
RSD，％ 17.24 60.23 61.11 34.56 29.88 0 35.01 46.22 40.97
Note：1. mannose；4. rhamnose；5. galacturonic acid；6. glucose；
7. galactose；8. xylose；9. arabinose （6）重复性试验：取药材样品（编号：S16），共 6 份，
图3 单糖含量测定的HPLC图 粉碎，精密称取粉末适量，按“2.2.2”项下方法制备供试
Fig 3 HPLC chromatograms of monosaccharide con-
品溶液，再按“2.1”项下色谱条件进样测定，记录峰面积
tent determination
并按标准曲线法计算样品含量。结果，鼠李糖、半乳糖
表3 18批药材样品HPLC图谱共有峰的相对保留时间 醛酸、葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖含量的 RSD 分别为
Tab 3 Relative retention time of common peaks in 4.53％、4.72％、4.25％、4.71％、4.43％（n＝6），表明该方
HPLC chromatograms of 18 batches of samples 法重复性良好。
编号 P1 P2 P3 P4 P5 P6 P7 P8 P9 （7）加样回收率试验：精密称取已知含量的样品（编
S1 0.537 0.553 0.685 0.734 0.838 1.000 1.101 1.141 1.179 号：S16）6 份，每份 50 mg，分别精密加入鼠李糖 100 μg、
S2 0.556 0.574 0.689 0.738 0.841 1.000 1.100 1.139 1.178
S3 0.560 0.579 0.691 0.740 0.844 1.000 1.101 1.141 1.179 半乳糖醛酸 240 μg、葡萄糖 500 μg、半乳糖 240 μg、阿拉
S4 0.537 0.556 0.688 0.737 0.840 1.000 1.101 1.140 1.179 伯糖 150 μg，按“2.2.2”项下方法制备供试品溶液，再按
S5 0.558 0.575 0.705 0.738 0.838 1.000 1.101 1.141 1.179 “2.1”项下色谱条件进样测定，记录峰面积并计算加样回
S6 0.557 0.575 0.690 0.738 0.842 1.000 1.101 1.140 1.179
S7 0.573 0.601 0.688 0.737 0.838 1.000 1.099 1.139 1.177 收率。结果，鼠李糖、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、阿拉
S8 0.557 0.576 0.689 0.738 0.840 1.000 1.100 1.140 1.178 伯糖的平均加样回收率分别为 100.77％、102.61％、
S9 0.558 0.575 0.690 0.739 0.841 1.000 1.102 1.141 1.180 98.78％、100.60％、101.93％，RSD分别为3.18％、2.08％、
S10 0.559 0.577 0.691 0.741 0.844 1.000 1.105 1.145 1.184
S11 0.559 0.577 0.691 0.740 0.844 1.000 1.105 1.144 1.184 1.70％、1.83％、2.61％（n＝6），表明该方法的准确度
S12 0.560 0.578 0.693 0.742 0.841 1.000 1.108 1.149 1.188 良好。
S13 0.557 0.573 0.689 0.738 0.841 1.000 1.101 1.141 1.180 2.4.2 单糖含量测定与摩尔比计算
S14 0.559 0.575 0.692 0.741 0.844 1.000 1.105 1.144 1.183
S15 0.565 0.585 0.694 0.743 0.844 1.000 1.101 1.140 1.177 分别取 18 批广金钱草药材各适量，粉碎，精密称取
S16 0.564 0.584 0.694 0.742 0.843 1.000 1.100 1.139 1.177 药材粉末5 g，按“2.2.2”项下方法制备供试品溶液，再按
S17 0.557 0.573 0.689 0.738 0.840 1.000 1.101 1.140 1.179
S18 0.557 0.576 0.689 0.737 0.840 1.000 1.099 1.138 1.176 “2.1”项下色谱条件进样测定。采用标准曲线法计算样
平均值 0.557 0.576 0.691 0.739 0.841 1.000 1.102 1.141 1.180 品含量[以每克药材中所含单糖质量（mg）计]；参考文献
RSD，％ 1.51 1.76 0.60 0.31 0.26 0 0.22 0.24 0.26 [10]
方法 ，以含量最低的单糖为基准，计算各单糖的摩尔
“2.1”项下色谱条件进样测定，记录峰面积。结果，鼠李 比。结果，不同批次广金钱草药材中的多糖均以半乳糖
糖、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖峰面积的 醛酸、葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖为主，鼠李糖含量均最
RSD 分别为 1.53％、2.99％、3.68％、5.82％、4.99％（n＝ 低，详见表5、表6。

中国药房 2020年第31卷第2期 China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 2 ·187 ·