Page 110 - 2019年11月第30卷第21期

300 300
250 250
200 200
mAU 150 mAU 150
100 100
50 50
0 0
0 20 40 60 80 100 120 0 20 40 60 80 100 120
t，min t，min
M.水蛭药材溶液 N.缺水蛭药材阴性样品溶液
续图2
Continued fig 2
20
18 表4 5个待测成分的回收率测定结果（n＝6）
19
Tab 4 Results of recovery tests of the five analytes
17 大黄素甲醚
16 （n＝6）
大黄酚
8
大黄素 化合物 称样量，g 已知含量，mg 加入量，mg 测得量，mg 回收率，％ 平均回收率，％ RSD，％
7
6 大黄酸 马钱苷酸 0.518 5 1.263 2 1.393 8 2.638 4 98.67 99.42 0.71
mAU 4 芦荟大黄素 0.500 9 1.220 3 1.393 8 2.617 8 100.27
1 阿魏酸 0.482 2 1.174 7 1.393 8 2.556 1 99.11
马钱子碱
4 士的宁 0.485 8 1.183 5 1.393 8 2.573 1 99.70
6 19 马钱苷酸 0.485 3 1.182 3 1.393 8 2.577 4 100.09
1 7 18
8 16 17 20 没食子酸 0.467 7 1.139 4 1.393 8 2.514 7 98.68
对照指纹图谱R 士的宁 0.518 5 0.998 5 0.900 7 1.917 0 101.98 100.87 1.31
0.500 9 0.964 6 0.900 7 1.867 3 100.22
0 20 40 60 80 100 120
t，min 0.482 2 0.928 6 0.900 7 1.840 0 101.19
0.485 8 0.935 5 0.900 7 1.822 6 98.49
图3 10种对照品的色谱图 0.485 3 0.934 5 0.900 7 1.849 9 101.62
Fig 3 HPLC chromatogram of 10 kinds of substance 0.467 7 0.900 6 0.900 7 1.816 9 101.73
control 马钱子碱 0.518 5 0.732 7 0.734 1 1.475 8 101.22 98.88 1.19
0.500 9 0.707 9 0.734 1 1.429 6 98.32
0.482 2 0.681 4 0.734 1 1.401 1 98.04
300
0.485 8 0.686 5 0.734 1 1.409 8 98.52
250 0.485 3 0.685 8 0.734 1 1.408 0 98.38
200 0.467 7 0.661 0 0.734 1 1.386 2 98.80
mAU 150 大黄素 0.518 5 0.122 6 0.126 4 0.247 8 99.06 100.31 1.00
100 0.500 9 0.118 5 0.126 4 0.245 2 100.28
0.482 2 0.114 0 0.126 4 0.242 4 101.54
50
0.485 8 0.114 9 0.126 4 0.242 5 100.97
0 0.485 3 0.114 8 0.126 4 0.240 1 99.18
10 30 60 90 120
t，min 0.467 7 0.110 6 0.126 4 0.238 0 100.82
A.混合对照品溶液 大黄酚 0.518 5 0.864 6 0.832 6 1.691 6 99.32 100.23 0.93
0.500 9 0.835 3 0.832 6 1.676 8 101.07
0.482 2 0.804 1 0.832 6 1.645 0 101.00
300
0.485 8 0.810 1 0.832 6 1.652 2 101.15
0.485 3 0.809 2 0.832 6 1.635 4 99.23
200
mAU 0.467 7 0.779 9 0.832 6 1.609 4 99.63
100
35 ℃）进行了考察，结果分别以 Inertsil ODS-3 为色谱
柱、乙腈-磷酸为流动相系统以及在柱温为 30 ℃时的分
0
0 20 40 60 80 100 120 离效果最好。
t，min 3.2 检测波长和溶剂的优选
B.供试品溶液（批号：2017060104）
在单一检测波长下，很难反映一个复方中药制剂所
图4 高效液相色谱图
有成分的特征，因此在本研究中选择 DAD 检测器在
Fig 4 HPLC chromatogram
190～400 nm 波长范围内进行扫描。结果发现，在 230
（250 mm×4.6 mm，5 μm）]和不同流动相系统（甲醇-水、 nm和250 nm波长下指纹图谱的色谱峰数量最多且峰形
乙腈-水、乙腈-甲酸、乙腈-磷酸）以及不同柱温（25、30、 好、峰高度合适，呈现良好的色谱图，再结合参考文献 [9-13]

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