Page 62 - 2019年10月第30卷第20期

2.5.2 表征 ①红外光谱：称取 DOX·HCl 对照品、TP- 0.40 DOX 0.40
0.30 0.30 TPGS-DOX
GS-DOX 各 10 mg，采用傅里叶红外变换光谱仪检测， AU 0.20 AU 0.20
0.10 0.10
其红外光谱分别见图 4A、4B；对照 TPGS 红外图谱（图 0 0
0 2 4 6 8 10 12 14 0 2 4 6 8 10 12 14
4C ）判定反应是否成功。结果，DOX 在 3 300～3 500 t，min t，min
[16]
cm 处可见其氨基的特征吸收峰（双峰），而该双峰在 A. DOX B. TPGS-DOX
－1
图6 高效液相色谱图（DOX定性分析）
TPGS-DOX 的红外光谱中消失；TPGS 在 1 738、1 108
Fig 6 HPLC chromatograms（DOX qualitative analy-
cm 处分别可见羰基和醚键的特征吸收峰，而上述吸收
－1
sis）
峰在TPGS-DOX的红外光谱中均有所减弱（见图4画圈
mg、TPGS 21.4 mg 以及 TPGS-DOX 0.6 mg，置于同一
处），提示UA的氨基已与TPGS中的羧基连接成功。
100 mL 茄型瓶中，加乙醇 5 mL 使其充分溶解，在 45 ℃
80 ％ 80
％ 60 透过率， 60 下旋转蒸发 1 h 以挥去有机溶剂，残渣于室温真空干燥
透过率， 40 40 箱中静置过夜，即得透明干燥的含药薄膜。取上述含药
20
20
4 000 3 000 2 000 1 500 1 000 500 4 000 3 000 2 000 1 500 1 000 500 薄膜适量，于50 ℃水浴条件下加水4 mL进行水化。在
波数，cm －1 波数，cm －1 700 r/min 转速下恒速搅拌 30 min，冷却至室温，即得
A. DOX B. TPGS-DOX
UA/PF127/TPGS-DOX混合纳米胶束溶液。
90
％ 70 2.6.2 形态观察与粒径测定 取“2.6.1”项下所得 UA/
透过率， 30 PF127/TPGS-DOX混合纳米胶束溶液适量，滴至铺有碳
50
10
－10
4 000 3 000 2 000 1 500 1 000 500 膜的铜网上，用 2.0％磷锡酸溶液染色，自然干燥，使胶
波数，cm －1 束粒子在铜网上浓缩沉积，于透射电子显微镜下观察其
C. TPGS
图4 红外光谱图 形 态 并 拍 照 。 室 温 条 件 下 ，取 上 述 UA/PF127/TP-
Fig 4 FTIR spectra GS-DOX 混合纳米胶束溶液适量，用水稀释后，采用纳
米粒度及Zeta电位分析仪检测其粒径。结果，所得UA/
②氢谱（H-NMR）：称取 DOX·HCl 对照品、TPGS、
1
PF127/TPGS-DOX混合纳米胶束溶液澄清且带有乳光；
TPGS-DOX各适量溶于DMSO-d6中，使用核磁共振光谱
镜下呈类球形，且大小均匀、分散良好；平均粒径为
仪检测，其氢谱见图 5。由图 5 可见，DOX 在 3.99、5.45
（115.00±9.42）mm，详见图7、图8。
ppm 处有特征吸收峰；TPGS 在 3.51 ppm 处有特征吸收
峰；TPGS-DOX 的氢谱包含 TPGS 的特征吸收峰，且在
8.0～8.1 ppm处存在酰胺键的特征吸收峰，但DOX的特
征吸收峰变小，提示DOX已通过酰胺键与TPGS结合。
10.0 10.0
强度 5.0 强度 5.0
0 0
7 6 5 4 3 2 1 0 7 6 5 4 3 2 1 0
A.外观 B.透射电子显微镜图
化学位移，ppm 化学位移，ppm 图7 UA/PF127/TPGS-DOX混合纳米胶束的外观及透
A. DOX B. TPGS
射电镜图
10.0
1.0 Fig 7 Appearance and TEM of UA/PF127/TPGS-
强度 5.0 8.5 8.0
0 DOX mixed nanomicelles
7 6 5 4 3 2 1 0 15
化学位移，ppm
C. TPGS-DOX ％ 10
图5 氢谱图 强度， 5
Fig 5 1 H-NMR spectra 0
1 10 100 1 000 10 000
③HPLC 定性分析：取 DOX·HCl 对照品、TPGS- 粒径，nm
DOX 各适量，按“2.2”项下方法测定，记录色谱图，见图 图8 UA/PF127/TPGS-DOX混合纳米胶束的粒径分布
6。由图 6 可见，DOX 的保留时间约为 10.5 min，而 TP- Fig 8 Distribution of particle size of UA/PF127/TP-
GS-DOX 的保留时间约为 9.4 min，且未见游离 DOX 的 GS-DOX mixed nanomicelles
色谱峰。 2.6.3 临界胶束浓度（CMC）测定 采用 I2探针增溶的
2.6 UA/PF127/TPGS-DOX混合纳米胶束的制备及表征 紫外-可见分光光度法以紫外-可见分光光度计检
2.6.1 制备 分别精密称取 UA 原料药 8 mg、PF127 78 测 PF127/TPGS 水 溶 液 I2 吸 光 度 随 其 浓 度（浓 度 为

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