Page 106 - 2019年9月第30卷第18期

9.00 8.00 见表4。
mg/g 7.00 mg/g 7.00 表2 因素与水平
总提取率， 5.00 总提取率， 6.00 Tab 2 Factors and levels
3.00
1.00 5.00 水平 因素
1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 A，min B，目 C，g/mL
提取次数，次 提取时间，min －1 1 60 1∶15
A.提取次数的影响 B.提取时间的影响 0 2 80 1∶25
1 3 100 1∶35
9.00
9.00
mg/g 8.00 mg/g 8.00 表3 试验方案设计与结果
7.00
总提取率， 7.00 总提取率， 6.00 Tab 3 Design and results of Box-Behnken
5.00
6.00
4.00 试验号 A B C Y，mg/g
5.00 1∶5 1∶15 1∶25 1∶35 1∶45 1 0 －1 1 7.58
40 60 80 100 120 2 －1 0 －1 5.82
物料粒度，目 料液比，g/mL
C.物料粒度的影响 D.料液比的影响 3 0 0 0 8.30
4 1 0 1 7.75
图3 单因素试验结果
5 0 －1 －1 6.52
Fig 3 Results of single factor tests 6 －1 1 0 6.67
见图3B。由图3B可见，随着提取时间的增加，总提取率 7 0 0 0 8.34
8 1 0 －1 6.98
呈先增加后降低的趋势，当提取时间为2 min时，总提取 9 －1 0 1 7.09
率最高，故选择提取时间范围为1～3 min。其原因可能 10 1 1 0 7.68
11 0 0 0 8.29
与随着提取时间延长，其他杂质溶出导致溶液总浓度增
12 0 0 0 8.27
加，使柴胡皂苷 a、柴胡皂苷 d 的溶出传质阻力增加，且 13 1 －1 0 7.49
还与细胞内外有效成分含量达到动态平衡、浓度差推动 14 0 1 －1 6.66
15 0 1 1 7.56
力减弱到最低有关。 16 0 0 0 8.38
2.3.3 物料粒度对总提取率的影响 取药材样品粉末， 17 －1 －1 0 6.43
共 5 份，每份约 300.0 g，以水为提取溶剂，在提取次数 1 表4 方差分析结果
次，料液比1 ∶ 25（g/mL），提取时间2 min条件下，考察不 Tab 4 Results of variance analysis
同物料粒度（过 40、60、80、100、120 目筛）对总提取率的 误差来源 离均差平方和 自由度 均方差 F P
影响，结果见图 3C。由图 3C 可见，随着物料粒度的增 A 1.90 1 1.90 459.17 ＜0.000 1
B 0.04 1 0.04 9.42 0.018 1
加，总提取率呈先增加后降低的趋势，当物料粒度过 80 C 1.99 1 1.99 481.35 ＜0.000 1
目筛时，总提取率最高，故选择物料粒度范围为过 60～ AB 5.41×10 －4 1 5.41×10 －4 0.13 0.728 3
AC 0.06 1 0.06 15.25 0.005 9
100目筛。其原因可能为物料粒度超过80目筛后，随着
BC 6.25×10 －3 1 6.25×10 －3 1.51 0.258 6
粉碎粒度增加，杂质溶出增多，从而影响柴胡皂苷 a、柴 A 2 2.12 1 2.12 513.56 ＜0.000 1
胡皂苷d的溶出。 B 2 1.23 1 1.23 297.39 ＜0.000 1
C 2 2.04 1 2.04 493.58 ＜0.000 1
2.3.4 料液比对总提取率的影响 取药材样品粉末，共
模型 10.01 9 1.11 269.09 ＜0.000 1
5份，每份约300.0 g，以水为提取溶剂，在提取次数1次， 残差 0.029 7 4.134×10 －3
失拟项 0.021 3 6.970×10 －3 3.47 0.130 1
提取时间2 min，样品过80目筛条件下，考察不同料液比
净误差 8.026×10 －3 4 2.007×10 －3
（1 ∶ 5、1 ∶ 15、1 ∶ 25、1 ∶ 35、1 ∶ 45，g/mL）对总提取率的影 总和 10.04 16
响，结果见图3D。由图3D可见，随着料液比的增加，总提 2.4.2 模型方程建立 采用 Design-Expert 8.06 软件对
取率呈先增加后降低的趋势，当料液比为 1 ∶ 25（g/mL） 表2数据进行二次多元拟合回归。结果，二次多元回归
时，总提取率最高，故选择料液比范围为 1 ∶ 15～1 ∶ 35 方 程 为 Y＝8.32 + 0.49A + 0.07B + 0.50C － 0.01AB －
（g/mL）。其原因可能为过多的溶剂会溶解更多的杂质， 0.13AC－0.04BC－0.71A －0.54B －0.70C [R ＝0.997 1，
2
2
2
2
从而导致总提取率降低。 校正系数（R Adj ）＝0.993 4]，P＜0.0001，表明方程拟合极
2
2.4 提取工艺优化 显著；拟合方程的 R 为 0.997 1，表明响应值的变化有
2
2.4.1 试验设计与结果 在单因素试验基础上，以提取 99.71％来自于所选变量；失拟项 P 值为 0.130 1（＞
时间（A）、物料粒度（B）、料液比（C）为考察因素，以总提 0.05），表明模型误差较小，可用于预测总提取率。由方
取率（Y）为响应值，采用3因素3水平设计试验。因素与 差分析结果可知，3 个因素对总提取率影响的顺序从大
2
水平见表 2，试验设计方案与结果见表 3、方差分析结果 到小为 C＞A＞B；A、C、A 、B 、C 影响极显著，B、AB、
2
2
中国药房 2019年第30卷第18期 China Pharmacy 2019 Vol. 30 No. 18 ·2549 ·