Page 104 - 2019年9月第30卷第18期
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柴胡始载于《神农本草经》,为伞形科植物柴胡(Bu-                      子分析天平、AB135-S 型十万分之一电子分析天平(瑞
        pleurum chinense DC.)或 狭 叶 柴 胡(Bupleurum scor-     士Mettler-Toledo公司)。
        zonerifolium Willd.)的干燥根,被列为上品,是具有一种               1.2 药品与试剂
        2 000多年药用历史的传统中药,具有和解退热、疏肝解                            柴胡皂苷 a 对照品(批号:P03M9F50593,纯度:≥
        郁、升举阳气之功效        [1-2] 。现代药理学研究表明,柴胡具              98%)、柴胡皂苷d对照品(批号:Z08A8L33357,纯度:≥
        有抗炎、抗病毒、保肝、降血脂、免疫调节等作用                  [3-5] ,临床  98%)均购自中国食品药品检定研究院;乙腈为色谱纯,
        常用含柴胡的药物有柴胡口服液、柴胡注射液、柴胡片、                          其他试剂均为分析纯,水为超纯水。
        柴胡滴丸等。柴胡主要含皂苷类、黄酮类、多糖类、挥发                          1.3 药材
        油类等成分     [6-7] ,其中皂苷类成分是其药效物质基础之                      柴胡饮片(批号:171101)购于酒泉市培丰中药材生
        一,主要成分柴胡皂苷 a 和柴胡皂苷 d 也是柴胡含量测                       态种植加工有限公司,经长春中医药大学药学院翁丽丽
        定的指标性成分       [7-8] 。柴胡皂苷常用的提取方法有乙醇                教授鉴定为柴胡(B. chinense DC.)的干燥根。
        回流法、煎煮法、浸渍法、超声法等,虽然这些方法在一                          2 方法与结果
        定程度上可满足提取要求,但存在能耗高、工艺繁琐、有                          2.1 柴胡水提液中柴胡皂苷a、柴胡皂苷d的含量测定
        效成分损失多等缺点         [9-11] 。电磁裂解提取法是一种新型                 采用 HPLC 法测定柴胡水提液中柴胡皂苷 a、柴胡
        的提取方法,具有提取时间短、提取效率高、提取产物                           皂苷d的含量 。
                                                                       [16]
        活性强的优点,并可在常温下进行,避免了不稳定性成                           2.1.1  色谱条件      色谱柱:SB-C18 (250 mm×4.6 mm,5
        分受热分解     [12-15] 。基于此,本研究以水为提取溶剂,采用               μm);流动相:乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0~50 min,
        电磁裂解仪(见图1)提取了柴胡中柴胡皂苷a和柴胡皂                          25%A→90%A;50~55 min,90%A);柱温:40 ℃;流速:
                                              [16]
        苷 d;参考 2015 年版《中国药典》(一部)方法 采用高效                    1.0 mL/min;检测波长:210 nm;进样量:10 μL。在该色
        液相色谱法(HPLC)测定了柴胡水提液中柴胡皂苷 a 和                       谱条件下,各成分分离度均大于2.5,理论板数以柴胡皂
        柴胡皂苷 d 的含量;通过 Box-Behnken 响应面法优化其                  苷 a、柴胡皂苷 d 计均不低于 35 000,阴性溶液对测定无
        提取工艺,并与超声法和煎煮法进行比较,旨在为柴胡                           干扰,详见图2。
        皂苷 a 和柴胡皂苷 d 的提取提供一种新的方法,为制药                                          柴胡皂苷a        柴胡皂苷d
                                                                    75
        工业生产中绿色环保、节能减耗提取设备的研发提供
                                                                    50
        参考。                                                        mAU
                            2         3                             25
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                                                                    0
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                                                                                  t,min
                                                                               A.混合对照品溶液
                                                                              柴胡皂苷a
                                                                    60
                                                                                           柴胡皂苷d
                                                                    40
                                                                   mAU
                                                                    20
                                                                    0
                                                                       14   16   18  20   22   24
                     7      6       5     4
                                                                                  t,min
           注:1、3、4、6.阀门;2.电场处理器;5.粉碎机;7.可变速度循环泵                                 B.供试品溶液
                                                                    75
           Note:1,3,4,6. valve;2. electric field processor;5. grinder;7.
        variable speed circulation pump                             50
                        图1   电磁裂解仪                                 mAU
                                                                    25
             Fig 1 Electromagnetic cracking equipment
                                                                    0
        1 材料                                                           14   16   18  20   22   24
                                                                                  t,min
        1.1 仪器                                                                   C.阴性溶液
            1260 型 HPLC 仪,包括四元梯度泵、可变波长扫描                                  图2 高效液相色谱图
        紫外检测器、自动进样器、色谱工作站(美国 Agilent 公                                Fig 2 HPLC chromatograms
        司);KQ5200DE型超声波清洗器(昆山美美超声仪器有                       2.1.2  混合对照品溶液的制备            取柴胡皂苷 a 对照品、
        限公司);电磁裂解仪(长春中医药大学中药药剂实验室                          柴胡皂苷d对照品各适量,精密称定,置于同一25 mL量
        自制,专利号:ZL201721353456.1);L-204型万分之一电               瓶中,加甲醇溶解并定容,制成柴胡皂苷 a、柴胡皂苷 d


        中国药房    2019年第30卷第18期                                            China Pharmacy 2019 Vol. 30 No. 18  ·2547  ·
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