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的 RSD 为 0.3％～0.9％（n＝6），相对峰面积的 RSD 为 良好，相似度评价结果见表5。
0.8％～2.3％（n＝6）。结果表明该仪器的精密度良好。 5
2.2.4 稳定性试验 取地龙药材（批号：170810）按 100
90
“2.1.3”项下方法制备供试品溶液，分别在 0、2、4、8、12、 80
24 h 后，再按“2.1.1”项下色谱条件进样分析，记录色 70 3
谱。以肌苷峰（峰 5）的保留时间和峰面积为参照，记录 mV U， 60
50
各共有峰的相对保留时间和相对峰面积。结果，8 个共 40
30 8
有峰相对保留时间的 RSD 为 0.08％～0.70％（n＝6），相 20
对峰面积的 RSD 为 0.5％～2.6％（n＝6）。结果表明供 10 1 2 4 6 7
试品溶液在24 h内稳定性良好。 0 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34
2.2.5 重复性试验 取同一批地龙药材样品（批号： t，min
170810）6 份，分别按“2.1.3”项下方法制备供试品溶液， 图2 样品的对照指纹图谱R
再按“2.1.1”项下色谱条件进样测定，记录色谱。以肌苷 Fig 2 Control fingerprint R of samples
峰（峰 5）的保留时间和峰面积为参照，记录各共有峰的 3 5
相对保留时间和相对峰面积。结果，6 份样品中 8 个共 1 2 4 6 7 8 R（8）
有峰相对保留时间的 RSD 为 0.1％～1.0％（n＝6），相对 15 14
峰面积的 RSD 为 1.6％～3.3％（n＝6）。结果表明本方 13 12
11
法重复性良好。 mV 10
2.2.6 地龙药材 HPLC 指纹图谱的生成 将 15 批地龙 U， 9 8
7
样品分别按“2.1.3”项下方法制备供试品溶液，再按 6
5
“2.1.1”项下色谱条件进样测定，将得到的色谱图导入 4
3
“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”（2012版）中，以8 2
1
号图谱为参考图谱，设置时间窗宽度为 0.2 min，采用多 1 3 5 7 9 11 13 15 17 19 21 23 25 27 29 31 33
t，min
点校正法进行色谱峰匹配，采用中位数法生成对照图谱
（R）。样品的对照指纹图谱R见图2，15批样品的HPLC 图3 15批样品的HPLC叠加指纹图谱
叠加指纹图谱见图3。 Fig 3 HPLC superposed fingerprints of 15 batches of
2.2.7 相似度分析 采用“中药色谱指纹图谱相似度评 samples
价系统”（2012版）软件，以生成的对照图谱R为参照，进 3 讨论
行整体相似度评价。结果显示，15批样品中仅有1批样 3.1 色谱条件的优化
品（批号：170804）的相似度小于0.900，其余14批样品的 在前期研究中，笔者曾采用 Agilent 公司的 ZORB-
相似度均大于0.900，且与对照指纹图谱R具有较好的一 AX SB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）、赛分公司的
致性。结果表明地龙药材样品间差异较小，质量稳定性 Sapphire-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）以及默克公
表5 15批地龙样品的相似度评价结果
Tab 5 Results of similarity evaluation for 15 batches of samples
编号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 对照图谱R
1 1.000 0.991 0.760 0.867 0.940 0.801 0.885 0.788 0.792 0.962 0.972 0.878 0.857 0.846 0.994 0.933
2 0.991 1.000 0.808 0.914 0.924 0.868 0.928 0.857 0.838 0.986 0.981 0.927 0.912 0.904 0.995 0.967
3 0.760 0.808 1.000 0.961 0.810 0.884 0.956 0.847 0.996 0.830 0.876 0.925 0.933 0.894 0.760 0.911
4 0.867 0.914 0.961 1.000 0.845 0.964 0.998 0.943 0.974 0.945 0.940 0.992 0.992 0.977 0.884 0.986
5 0.940 0.924 0.810 0.845 1.000 0.707 0.864 0.673 0.841 0.878 0.968 0.817 0.797 0.758 0.907 0.881
6 0.801 0.868 0.884 0.964 0.707 1.000 0.960 0.997 0.899 0.928 0.858 0.981 0.987 0.996 0.846 0.955
7 0.885 0.928 0.956 0.998 0.864 0.960 1.000 0.939 0.971 0.954 0.953 0.990 0.990 0.974 0.900 0.990
8 0.788 0.857 0.847 0.943 0.673 0.997 0.939 1.000 0.864 0.923 0.835 0.968 0.974 0.990 0.839 0.941
9 0.792 0.838 0.996 0.974 0.841 0.899 0.971 0.864 1.000 0.862 0.904 0.940 0.945 0.910 0.794 0.932
10 0.962 0.986 0.830 0.945 0.878 0.928 0.954 0.923 0.862 1.000 0.967 0.963 0.951 0.954 0.981 0.986
11 0.972 0.981 0.876 0.940 0.968 0.858 0.953 0.835 0.904 0.967 1.000 0.931 0.917 0.895 0.965 0.971
12 0.878 0.927 0.925 0.992 0.817 0.981 0.990 0.968 0.940 0.963 0.931 1.000 0.998 0.993 0.904 0.990
13 0.857 0.912 0.933 0.992 0.797 0.987 0.990 0.974 0.945 0.951 0.917 0.998 1.000 0.994 0.886 0.984
14 0.846 0.904 0.894 0.977 0.758 0.996 0.974 0.990 0.910 0.954 0.895 0.993 0.994 1.000 0.884 0.975
15 0.994 0.995 0.760 0.884 0.907 0.846 0.900 0.839 0.794 0.981 0.965 0.904 0.886 0.884 1.000 0.949
对照图谱R 0.933 0.967 0.911 0.986 0.881 0.955 0.990 0.941 0.932 0.986 0.971 0.990 0.984 0.975 0.949 1.000

·2382 · China Pharmacy 2019 Vol. 30 No. 17 中国药房 2019年第30卷第17期