Page 78 - 2019年9月第30卷第17期

2.5.4 色谱峰的归属 分别吸取“2.3.3”项下各单味药
材供试品溶液和“2.3.4”各缺味供试品溶液，按“2.2”项下
色谱条件注入色谱仪，记录色谱图，通过保留时间及光 mV

谱信息对比，对指纹图谱中的共有峰进行归属。结果发 U， R
M1
现，共有峰 1、6 来自莱菔子；共有峰 7、9、14、15、16 来自 M2
0 6.52 13.04 19.56 26.09 32.61 39.13
陈皮；共有峰5、10、11、12、13来自甘草；共有峰2来自陈 t，min
A. 大麦药材（M1）及缺大麦供试品（M2）
皮、甘草、酸枣仁；共有峰 3 来自甘草、莱菔子；共有峰 8
来自大麦、莱菔子；共有峰4、17均来自陈皮、甘草；未发
现共有峰来自大枣和百合。对照药材及缺味供试品的 mV
U，
色谱图见图2。 R
M1
2.5.5 共有峰的指认 取“2.3.2”项下对照品溶液，分别 0 6.52 13.04 19.56 26.09 32.61 39.13 M2
按“2.2”项下色谱条件进样测定，记录色谱图，并通过与 t，min
B.大枣药材（M1）及缺大枣供试品（M2）
对照品的保留时间与紫外吸收光谱进行比对，对共有峰
进行指认。结果，指认了共有峰1为芥子碱、共有峰9为
mV
橙皮苷，对照品及对照指纹图谱见图3。 U，
R
3 讨论 M1
M2
3.1 检测波长的选择 0 6.52 13.04 19.56 26.09 32.61 39.13
t，min
麦枣怡神颗粒由七味中药组成，成分较复杂。笔者 C.甘草药材（M1）及缺甘草供试品（M2）
前期将麦枣怡神颗粒供试品溶液在190～600 nm波长范
围内进行全波长扫描，发现供试品溶液在 284、330、360 mV

nm 波长处均有较大的吸收。故在预试验时，分别在 U， R
M1
284、330和360 nm波长下对供试品溶液进行检测，以所 0 6.52 13.04 19.56 26.09 32.61 39.13 M2
得色谱图中的峰数与分离度为指标，发现分别在 0～7 t，min
D.百合药材（M1）及缺百合供试品（M2）
min 时以 284 nm 为检测波长、在 7～32 min 时以 330 nm
为检测波长、在 32～45 min 时以 360 nm 为检测波长进
行分析时，得到的峰数多且分离度好。故在本研究中笔 mV U，
R
者采用多波长切换法进行检测。 M1
M2
3.2 流动相的选择 0 6.52 13.04 19.56 26.09 32.61 39.13
t，min
经过多次试验，比较了甲醇-水、甲醇-0.2％磷酸溶 E.陈皮药材（M1）及缺陈皮供试品（M2）
液、乙腈-水、乙腈-0.2％磷酸为流动相体系的分离效果，
发现以乙腈-0.2％磷酸为流动相时所得峰数最多且分离
mV
度好。由于在 7～15 min 内色谱峰较多且不易分离，笔 U，
R
者尝试在此时间段内适当降低流速，分别设定了10 min M1
M2
0 6.52 13.04 19.56 26.09 32.61 39.13
时的流速为 0.9、0.8、0.7 mL/min，发现 7～10 min 时使流 t，min
F.莱菔子药材（M1）及缺莱菔子供试品（M2）
速逐渐降为 0.7 mL/min、在 10～15 min 又逐渐升为 1
mL/min时，此段峰分离效果最好，故在10 min时设置流
mV
速为0.7 mL/min。 U，
R
M1
3.3 参照峰的选择 M2
0 6.52 13.04 19.56 26.09 32.61 39.13
根据指纹图谱参照物的选择原则，参照峰一般应选 t，min
G.酸枣仁药材（M1）及缺酸枣仁供试品（M2）
择君药中的有效成分，但大枣和大麦成分都比较简单，
图2 对照药材及缺味供试品的色谱图
在指纹图谱中没有共有峰，提示其在此指纹图谱中没有 Fig 2 Chromatograms of control medicinal materials
太大相关性。而陈皮中的橙皮苷含量高，成分稳定，在 and test samples lacking a single medicinal ma-
该指纹图谱中的分离度、重现性、稳定性均良好，因此以 terials

中国药房 2019年第30卷第17期 China Pharmacy 2019 Vol. 30 No. 17 ·2377 ·