Page 82 - 2019年9月第30卷第17期

80 率。结果，次黄嘌呤平均回收率为103.0％，RSD＝1.7％
70 （n＝6）；肌苷的平均回收率为101.2％，RSD＝1.2％（n＝
60
50 6）。结果表明该方法准确度较好。加样回收率试验结
mAU 40 次黄嘌呤 果见表3。
30
20 表3 加样回收率试验结果（n＝6）
10 Tab 3 Results of recovery tests（n＝6）
0
0 5 10 15 20 25 30 35 样品质量， 样品中含 加入量， 测得量， 回收率， 平均回收 RSD，
t，min 成分 g 量，mg mg mg ％ 率，％ ％
A.次黄嘌呤对照品贮备液
次黄嘌呤 0.500 0 0.096 8 0.097 0.198 2 104.5 103.0 1.7
120 肌苷 0.500 0 0.096 8 0.097 0.199 8 106.2
100 0.500 1 0.096 8 0.097 0.196 0 102.3
80 0.499 7 0.096 7 0.097 0.195 8 102.1
mAU 60 0.500 1 0.096 8 0.097 0.199 4 105.8
40
20 0.499 1 0.096 6 0.097 0.198 4 104.9
0 肌苷 0.500 0 1.172 9 1.180 2.380 6 102.3 101.2 1.2
0 5 10 15 20 25 30 35 0.500 0 1.172 9 1.180 2.366 6 101.2
t，min
B.肌苷对照品贮备液 0.500 1 1.173 1 1.180 2.382 9 102.5
0.499 7 1.172 2 1.180 2.380 0 102.4
120 肌苷 0.500 1 1.173 1 1.180 2.346 6 99.4
100 0.499 1 1.170 8 1.180 2.359 6 100.7
80 2.1.11 地龙样品中次黄嘌呤、肌苷的含量测定 将 15
mAU 60 批地龙样品分别按“2.1.3”项下方法制备供试品溶液，再
40
次黄嘌呤 按“2.1.1”项下色谱条件进样测定，每个样品测定3次，记
20
0 录峰面积，并计算次黄嘌呤、肌苷含量。结果，15 批地
0 5 10 15 20 25 30 35 龙样品中次黄嘌呤、肌苷的平均含量分别为 0.558 7、
t，min
C.供试品溶液（批号：170810） 2.042 3 mg/g。样品含量测定结果见表4。
图1 高效液相色谱图 表4 样品含量测定结果（n＝3，mg/g）
Fig 1 HPLC chromatograms Tab 4 Results of content determination of samples
（n＝3，mg/g）
质量浓度分别为 6.32、44.16 μg/mL 的相应对照品溶液。
编号 批号 次黄嘌呤 肌苷
吸取上述对照品溶液，按“2.1.1”项下色谱条件进样测
1 170704 1.250 7 2.016 8
定，每个样品连续进样分析6次，记录峰面积。结果，次 2 170801 0.985 3 2.050 3
黄嘌呤峰面积的 RSD＝0.4％（n＝6），肌苷峰面积的 3 170802 0.166 3 1.512 6
4 170803 0.318 7 1.792 6
RSD＝0.7％（n＝6），表明仪器精密度良好。
5 170804 0.661 4 1.017 8
2.1.8 重复性试验 取同一批药材样品（批号：170810） 6 170805 0.302 1 3.405 6
6份，按“2.1.3”项下方法制备供试品溶液，再按“2.1.1”项 7 170806 0.380 1 1.863 3
8 170810 0.208 7 2.403 7
下色谱条件进样测定，记录峰面积，并计算次黄嘌呤、肌
9 170811 0.186 7 1.375 7
苷含量。结果，样品中次黄嘌呤的平均含量为 0.193 6 10 170812 0.807 0 2.284 0
mg/g，RSD＝1.6％（n＝6）；肌苷的平均含量为 2.345 8 11 171102 0.667 0 1.461 2
mg/g，RSD＝0.5％（n＝6）。结果表明本方法重复性良好。 12 171103 0.437 0 2.385 1
13 171201 0.354 2 2.304 7
2.1.9 稳定性试验 称取同一批药材样品（批号： 14 180101 0.308 1 2.209 6
170810）适量，按“2.1.3”项下方法制备供试品溶液，分别 15 180401 1.347 8 2.551 2
在放置0、2、4、6、8、10、12、24 h后，再按“2.1.1”项下色谱 2.2 地龙药材HPLC指纹图谱的构建
条件进样测定，记录峰面积。结果，次黄嘌呤峰面积的 2.2.1 色谱条件 同“2.1.1”项下色谱条件。
RSD＝0.4％（n＝8），肌 苷 峰 面 积 的 RSD＝0.2％（n＝ 2.2.2 供试品溶液的制备 同“2.1.3”项下供试品溶液
8）。结果表明供试品溶液在24 h内稳定性良好。 的制备方法。
2.1.10 加样回收率试验 精密称取已知含量的药材样 2.2.3 精密度试验 取地龙药材（批号：170810）按
品（批号：170810）0.5 g，共 6 份，分别加入约与样品中次 “2.1.3”项下方法制备供试品溶液，再按“2.1.1”项下色谱
黄嘌呤、肌苷含量相同的对照品，按“2.1.3”项下方法制 条件进样测定，连续进样6次，记录色谱。以肌苷峰（峰
备供试品溶液，再按“2.1.1”项下色谱条件进样测定，记 5）的保留时间和峰面积为参照，记录各共有峰的相对保
录峰面积，并计算次黄嘌呤、肌苷含量及其加样回收 留时间和相对峰面积。结果，8 个共有峰相对保留时间

中国药房 2019年第30卷第17期 China Pharmacy 2019 Vol. 30 No. 17 ·2381 ·