Page 77 - 2019年9月第30卷第17期

以橙皮苷峰（9 号峰）的保留时间和峰面积为参照，记录
各共有峰的相对保留时间和相对峰面积。结果，各共有
峰相对保留时间和相对峰面积的 RSD 均小于 3％（n＝
6），表明供试品溶液在室温下放置24 h内基本稳定。
2.4.3 重复性试验 精密称取样品（批号：20171121）适
量，共 6 份，按“2.3.1”项下方法制备供试品溶液，再按
“2.2”项下色谱条件进样测定，记录色谱图，并以橙皮苷
峰（9 号峰）的保留时间和峰面积为参照，记录各共有峰
的相对保留时间和相对峰面积。结果，各共有峰相对保
留时间和相对峰面积的 RSD 均小于 3％（n＝6），表明本
方法重复性良好。
2.5 指纹图谱的生成、相似度评价及色谱峰的归属
2.5.1 指纹图谱的生成 取 10 个不同批次的麦枣怡神
颗粒适量，分别按“2.3.1”项下方法制备供试品溶液，再
按“2.2”项下色谱条件进样测定，将得到的色谱图导入
“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”（2004 A 版）软件
中，以 S1 色谱图为参照谱图，设置时间窗宽度为 0.50
min，采用多点校正的方法进行色谱峰匹配，采用中位数
法生成麦枣怡神颗粒的对照指纹图谱 R。10 批麦枣怡
神颗粒的HPLC指纹图谱及对照指纹图谱R见图1。
94.02
69.18
mV
U， 44.33
19.49
-5.35
0 6.52 13.04 19.56 26.09 32.61 39.13 45.65
t，min
A.对照指纹图谱R
mV
U，
0 6.52 13.04 19.56 26.09 32.61 39.13 45.65
t，min
B. 10批麦枣怡神颗粒的HPLC指纹图谱
注：1～17为共有峰
Note：1-17 are common peaks
图1 10批麦枣怡神颗粒的HPLC指纹图谱及对照指纹
图谱R
Fig 1 HPLC fingerprint and control fingerprint R of 11 0.060 0.059 0.056 0.057 0.056 0.059 0.057 0.057 0.056 0.056 0.057 2.41
10 batches of Maizao yishen granules
2.5.2 相似度评价 相似度是评价中药指纹图谱的一
[7]
个重要参数，据此分析中药质量的稳定性 。通过“中
药色谱指纹图谱相似度评价系统”（2004 A）软件，以生
·2376 · China Pharmacy 2019 Vol. 30 No. 17
成的对照指纹图谱R为参照，对10批麦枣怡神颗粒指纹
图谱数据进行相似度评价。结果显示，10批样品的相似
度分别为 0.942、0.977、0.978、0.985、0.968、0.996、0.986、
0.954、0.995、0.997，均大于0.900，表明样品间差异较小，
制剂工艺较稳定。
2.5.3 共有指纹图谱的标定 根据“中药色谱指纹图谱
相似度评价系统”（2004 A 版）软件的分析结果，确定 10
批麦枣怡神颗粒指纹图谱的共有峰和指纹峰，并以9号
峰（橙皮苷峰）作为麦枣怡神颗粒指纹谱图的参照峰，测
得各共有峰相对保留时间及相对峰面积。结果显示，共
获得17个共有色谱峰，各共有峰相对保留时间与相对峰
面积的RSD均小于3％，表明建立的麦枣怡神颗粒指纹
图谱合理。10 批样品的相对保留时间结果见表 1，相对
峰面积结果见表2。
表1 10批样品的相对保留时间
Tab 1 Relative retention time of 10 batches of samples
峰号 S1 S2 S3 S4 S5 S6 S7 S8 S9 S10 平均值 RSD，％
1 0.275 0.274 0.271 0.271 0.271 0.273 0.273 0.272 0.271 0.276 0.273 0.71
2 0.381 0.381 0.382 0.381 0.382 0.381 0.382 0.382 0.382 0.383 0.382 0.16
3 0.397 0.397 0.398 0.398 0.398 0.397 0.398 0.398 0.398 0.398 0.398 0.13
4 0.642 0.643 0.641 0.641 0.642 0.643 0.642 0.642 0.642 0.646 0.642 0.24
5 0.666 0.667 0.677 0.675 0.674 0.668 0.680 0.678 0.666 0.673 0.672 0.79
6 0.785 0.789 0.793 0.793 0.793 0.791 0.792 0.793 0.793 0.781 0.790 0.52
7 0.843 0.844 0.840 0.840 0.840 0.844 0.842 0.841 0.840 0.848 0.842 0.33
8 0.923 0.923 0.921 0.921 0.922 0.922 0.922 0.922 0.921 0.921 0.922 0.06
9（参照） 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 0.00
10 1.082 1.081 1.085 1.085 1.085 1.082 1.083 1.084 1.084 1.079 1.083 0.18
11 1.096 1.095 1.099 1.099 1.099 1.095 1.097 1.099 1.099 1.093 1.097 0.21
12 1.106 1.105 1.109 1.109 1.109 1.106 1.107 1.108 1.109 1.103 1.107 0.18
13 1.120 1.119 1.123 1.123 1.123 1.119 1.121 1.123 1.123 1.116 1.121 0.20
14 1.148 1.146 1.152 1.152 1.152 1.146 1.149 1.151 1.152 1.140 1.149 0.34
15 1.203 1.201 1.207 1.208 1.207 1.200 1.204 1.206 1.207 1.195 1.204 0.35
16 1.397 1.395 1.402 1.402 1.401 1.394 1.398 1.401 1.401 1.390 1.398 0.30
17 1.435 1.433 1.440 1.441 1.439 1.432 1.437 1.439 1.439 1.428 1.436 0.30
（S1）
表2 10批样品的相对峰面积
Tab 2 Relative peak area of 10 batches of samples
峰号 S1 S2 S3 S4 S5 S6 S7 S8 S9 S10 平均值 RSD，％
1 0.894 0.886 0.857 0.892 0.903 0.896 0.868 0.851 0.852 0.829 0.873 2.83
2 0.171 0.164 0.165 0.173 0.161 0.165 0.163 0.160 0.171 0.161 0.165 2.71
3 0.170 0.158 0.168 0.164 0.159 0.163 0.159 0.158 0.157 0.156 0.161 2.92
4 0.328 0.322 0.330 0.329 0.339 0.327 0.336 0.321 0.336 0.324 0.329 1.82
5 0.334 0.325 0.320 0.325 0.346 0.338 0.331 0.348 0.33 0.344 0.334 2.91
6 0.922 0.899 0.904 0.903 0.905 0.906 0.865 0.890 0.895 0.829 0.892 2.97
7 0.213 0.213 0.220 0.220 0.227 0.221 0.213 0.215 0.215 0.207 0.216 2.60
8 1.220 1.214 1.243 1.230 1.255 1.242 1.226 1.239 1.237 1.200 1.231 1.31
9（参照） 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 0.00
10 0.216 0.221 0.216 0.209 0.216 0.214 0.215 0.217 0.216 0.222 0.216 1.59
12 0.300 0.307 0.313 0.300 0.314 0.313 0.306 0.314 0.314 0.311 0.309 1.78
13 0.061 0.061 0.062 0.063 0.064 0.063 0.058 0.063 0.063 0.060 0.062 2.81
14 0.061 0.057 0.060 0.063 0.062 0.061 0.059 0.060 0.060 0.060 0.060 2.65
15 0.041 0.041 0.042 0.042 0.042 0.042 0.040 0.040 0.041 0.043 0.041 2.09
16 0.066 0.066 0.072 0.065 0.068 0.068 0.070 0.067 0.066 0.067 0.067 2.98
17 0.204 0.204 0.217 0.209 0.216 0.218 0.207 0.211 0.212 0.207 0.210 2.45
中国药房 2019年第30卷第17期