Page 58 - 2019年9月第30卷第17期
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360 夏佛塔苷
0.25
320
280 0.20
240 AU 0.15 异牡荆素
mV 200 0.10 牡荆素
电压, 160 0.05
120 0
80 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70
40 时间,min
0 图3 混合对照品色谱图
0 4 8 12 16 20 24 28 32 36 40 44 48 52 56 60 64 68 72
时间,min Fig 3 Chromatogram of mixed control
注:1~12为共有峰 表3 10批药材样品HPLC图谱共有峰的相对保留时间
Note:1-12 are common peaks
Tab 3 Relative retention time of common peaks in
图1 对照指纹图谱R
HPLC chromatograms of 10 batches of medici-
Fig 1 Reference fingerprint R
nal samples
共有峰 S1 S2 S3 S4 S5 S6 S7 S8 S9 S10 RSD,%
1 0.573 0.572 0.572 0.571 0.572 0.572 0.572 0.572 0.572 0.571 0.09
R(12) 2 0.626 0.626 0.625 0.625 0.625 0.625 0.625 0.626 0.625 0.625 0.07
S10 3 0.718 0.718 0.717 0.717 0.718 0.718 0.717 0.718 0.718 0.717 0.06
mV S9
电压, S8 4 5 0.790 0.790 0.790 0.789 0.789 0.789 0.789 0.789 0.789 0.789 0.04
S7
0.821 0.819 0.819 0.819 0.819 0.820 0.818 0.820 0.820 0.819
0.09
S6
S5 6 0.915 0.915 0.914 0.914 0.914 0.915 0.914 0.914 0.914 0.914 0.03
S4 7 0.976 0.976 0.976 0.976 0.976 0.976 0.976 0.976 0.976 0.976 0.01
S3
S2 8(S) 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 0.00
S1
9 1.073 1.073 1.072 1.073 1.073 1.073 1.073 1.073 1.073 1.073 0.05
0 4 8 12 16 20 24 28 32 36 40 44 48 52 56 60 64 68 72
时间,min 10 1.324 1.326 1.320 1.322 1.327 1.326 1.328 1.326 1.328 1.327 0.19
11 1.382 1.383 1.382 1.382 1.381 1.383 1.381 1.383 1.385 1.381 0.10
注:1~12为共有峰
12 1.886 1.890 1.889 1.891 1.891 1.891 1.907 1.891 1.891 1.892 0.30
Note:1-12 are common peaks
表4 10批药材样品HPLC图谱共有峰的相对峰面积
图2 10批药材样品HPLC叠加指纹图谱
Tab 4 Relative peak area of common peaks in HPLC
Fig 2 HPLC superimposed fingerprint of 10 batches
chromatograms of 10 batches of medicinal
of medicinal samples
samples
表2 10批药材样品相似度评价结果
共有峰 S1 S2 S3 S4 S5 S6 S7 S8 S9 S10 RSD,%
Tab 2 Similarity evaluation results of 10 batches of 1 0.036 0.031 0.030 0.028 0.037 0.038 0.041 0.038 0.023 0.029 17.36
sample 2 0.100 0.130 0.101 0.080 0.118 0.089 0.132 0.086 0.091 0.113 17.71
3 0.079 0.119 0.092 0.097 0.082 0.112 0.054 0.113 0.183 0.044 40.02
编号 S1 S2 S3 S4 S5 S6 S7 S8 S9 S10 对照图谱R
4 0.261 0.270 0.247 0.216 0.158 0.239 0.140 0.258 0.273 0.125 25.84
S1 1.000 0.905 0.934 0.889 0.885 0.991 0.895 0.970 0.974 0.887 0.933 5 0.076 0.045 0.078 0.052 0.079 0.066 0.068 0.060 0.069 0.119 28.26
S2 0.905 1.000 0.986 0.997 0.991 0.931 0.987 0.976 0.872 0.984 0.995 6 0.249 0.273 0.378 0.275 0.252 0.238 0.252 0.247 0.213 0.232 17.17
S3 0.934 0.986 1.000 0.986 0.979 0.943 0.980 0.977 0.882 0.970 0.992
7 0.632 0.243 0.410 0.234 0.211 0.470 0.240 0.359 0.452 0.184 42.40
S4 0.889 0.997 0.986 1.000 0.996 0.915 0.993 0.967 0.851 0.990 0.994 8(S) 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 0.00
S5 0.885 0.991 0.979 0.996 1.000 0.911 0.997 0.962 0.851 0.996 0.992 9 0.090 0.045 0.052 0.061 0.050 0.135 0.066 0.095 0.120 0.071 39.27
S6 0.991 0.931 0.943 0.915 0.911 1.000 0.917 0.986 0.979 0.916 0.953
10 0.337 0.078 0.082 0.048 0.033 0.342 0.025 0.227 0.335 0.062 87.38
S7 0.895 0.987 0.980 0.993 0.997 0.917 1.000 0.964 0.859 0.996 0.992 11 0.431 0.068 0.094 0.041 0.056 0.366 0.086 0.237 0.654 0.097 97.17
S8 0.970 0.976 0.977 0.967 0.962 0.986 0.964 1.000 0.949 0.964 0.987 12 0.145 0.073 0.049 0.011 0.049 0.128 0.063 0.065 0.139 0.015 65.68
S9 0.974 0.872 0.882 0.851 0.851 0.979 0.859 0.949 1.000 0.861 0.901
S10 0.887 0.984 0.970 0.990 0.996 0.916 0.996 0.964 0.861 1.000 0.989 分析,采用组间平均数联结法,以 Euclidean 平方距离为
对照图谱R 0.933 0.995 0.992 0.994 0.992 0.953 0.992 0.987 0.901 0.989 1.000 [12-14]
度量标准 。结果显示,10批三妹木药材样品可聚为
其中8号峰峰面积较大,分离度及对称因子均符合要求, 二大类:批次为S2、S3、S4、S5、S7、S10的聚为一类,批次
且为所有药材样品共有,故设定其为参照峰(S),计算其 为 S1、S6、S8、S9 的聚为另一类。三妹木样品聚类分析
他共有峰的相对保留时间和相对峰面积。混合对照品 树状图见图4。
溶液的色谱图见图3,10批药材样品相对保留时间、相对 2.5.2 主成分分析 用 IBM SPSS 21.0 软件对 10 批次
峰面积的测定结果分别见表3、表4。 广西不同产地三妹木药材的12个变量(共有峰峰面积)
2.5 化学计量学分析 进行标准化处理,以主成分的方差贡献率及特征值为依
2.5.1 聚类分析 以12个共有峰的峰面积为原始数据, 据,进行主成分分析,计算相关系数矩阵、主成分特征
运用 IBM SPSS 21.0 软件对 10 批三妹木药材进行聚类 值、方差贡献率以及主成分综合得分,对各产地的三妹
中国药房 2019年第30卷第17期 China Pharmacy 2019 Vol. 30 No. 17 ·2357 ·