Page 25 - 2019年9月第30卷第17期

式存在。而在 RES-HP-β-CD 和 RES-HP-β- CD-Chitosan 4 000～400 cm 的条件范围内进行检测。红外光谱分
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中，并未发现 RES 的晶体衍射峰，提示 RES 被包合于 析图见图3。
HP-β-CD中。
RES-HP-β-CD-Chitosan
RES-HP-β-CD
RES-HP-β-CD-Chitosan
RES-HP-β-CD RES-HP-β-CD-Chitosan物理混合物
％
RES-HP-β-CD-Chitosan物理混合物 RES-HP-β-CD物理混合物
cps RES-HP-β-CD物理混合物 透光率， 壳聚糖
强度， 壳聚糖 HP-β-CD
HP-β-CD
RES原料药
RES原料药
4 000 3 500 3 000 2 500 2 000 1 500 1 000 500
10 20 30 40 50 60 波数，cm －1
2 θ，°
图3 红外光谱分析图
图1 X射线衍射分析图
Fig 3 IR spectrum
Fig 1 X-ray diffraction analysis
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2.2.3 差示扫描量热法 采用差示扫描量热法分别对 由图3显示，RES的特征峰有3 305 cm 、1 515 cm －1
－1
－1
－1
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RES 原料药、HP-β-CD、壳聚糖、RES-HP-β-CD 及其处方 和1 380 cm （酚苯环）、964 cm 、827 cm 和678 cm 。
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量的物理混合物、RES-HP-β-CD-Chitosan及其处方量的 HP-β-CD 的特征峰有3 448 cm 、2 937 cm 、1 654 cm 、
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－1
－1
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物理混合物进行检测，置于铝制坩埚中，以空坩埚作为 1 049 cm 以及757 cm 、850 cm 、935 cm （葡萄糖环
参 考 池 ，升 温 速 度 为 10 ℃/min，扫 描 范 围 为 30～ 特征吸收峰）。壳聚糖的特征峰是—OH与N—H因氢键
300 ℃。差示扫描量热分析图见图2。 作用而致伸缩振动吸收峰重叠形成的，其波长为 3 480
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cm 。在两个物理混合物的红外光谱中仍存在 RES 的
酚苯环特征峰。而在RES-HP-β-CD、RES-HP-β-CD-Chi-
RES-HP-β-CD-Chitosan
mV/mg RES-HP-β-CD tosan 的红外光谱中均未发现 RES 的酚苯环吸收峰，提
RES-HP-β-CD-Chitosan物理混合物
示RES被包合于HP-β-CD中。
热流率， RES-HP-β-CD物理混合物 2.2.5 扫描电子显微镜 精密称取少量 RES 原料药、
壳聚糖
HP-β-CD RES-HP-β-CD和RES-HP-β-CD-Chitosan，涂布在带有双
RES原料药
0 40 80 120 160 200 240 280 面黏附胶的玻璃片上，操作电压为20 kV，使用扫描电子
温度，℃
显微镜观察不同样品粒子表面的微观形态。扫描电子
图2 差示扫描量热分析图
显微镜图见图4。
Fig 2 DSC analysis
由图 2 显示，RES 玻璃转化温度（Tg）为 181 ℃ ，在
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272 ℃出现其药物熔点峰；其余样品在90 ℃左右均出现
一宽峰，这可能是由于样品中所含的水分蒸发所致的吸
热峰；HP-β-CD 和壳聚糖以无定形形态存在，未显示熔
融吸热峰；两个物理混合物中均存在一个熔融吸热峰，
说明其中的RES仍以晶体存在，其峰形较宽、较钝，且温 A. RES原料药（×900） B. RES-HP-β-CD（×3 000）
度较RES原料药的熔点低，这可能是由于温度高于Tg，
药物处于高弹态，药物分子的热运动速率增加，使部分
药物分子进入HP-β-CD空腔，部分药物分子与HP-β-CD
外部的羟丙基形成氢键紧密连接，从而对药物的熔点存
在抑制。RES-HP-β-CD 和 RES-HP-β-CD-Chitosan 中均
未出现RES的熔点峰，说明其中的RES以分子状态或无
定型状态存在。 C. RES-HP-β-CD-Chitosan（×2 000）
2.2.4 红外光谱法 使用红外光谱仪分别对 RES 原料 图4 扫描电子显微镜图
药、HP-β-CD、壳聚糖、RES 与 HP-β-CD 物理混合物、 Fig 4 Scanning electron microgram
RES-HP-β-CD、RES-HP-β-CD-Chitosan 及其处方量的物 由 图 4 显 示 ，RES 原 料 药 为 棒 状 晶 体 ，制 成
理混合物进行扫描，通过溴化钾（KBr）压片的方法，在 RES-HP-β-CD、RES-HP-β-CD-Chitosan 后，药物分散均

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