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100 3 讨论
本研究采用水和95％乙醇联合提取，收集颈腰康胶
囊中的主要成分；采用石油醚超声前处理及水提液醇
％ [9-11]
离子强度， 沉，去除树脂类、多糖类、蛋白质类成分 ；水提醇沉上
清液与95％乙醇提取液合并得A组分；A组分浓缩后以
酸水溶解，以碱性氯仿萃取富集得生物碱类 B 组分，并
分离出水层非生物碱类C组分 [12-15] ；采用D101大孔吸附
0 树脂对水层组分进一步分离，以60％乙醇洗脱富集得黄
2 4 6 8 10 12 14 16 18
时间，min 酮类等D组分 [16-18] 。
A.正离子模式
本研究以药效学指标进行筛选，证实提取分离得到
100
氯仿萃取部位（B组分）与60％乙醇洗脱部位（D组分）可
能共同为颈腰康胶囊抗炎消肿的活性组分。同时，将药
％ 效 学 结 果 与 化 学 成 分 的 质 谱 鉴 定 相 结 合 ，运 用
离子强度， UPLC-Q-TOF-MS技术进行成分鉴定。氯仿萃取部位共
鉴别 13 个化合物，其中 4 个化合物归属于制马钱子药
材，依次为士的宁、马钱子碱、伪马钱子碱、番木鳖次碱；
3 个化合物归属于防己药材，依次为黄柏碱、防己诺林
0
2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 碱、粉防己碱；1 个化合物归属于香加皮药材，为杠柳苷
时间，min
B.负离子模式 元；1个化合物归属于伸筋草药材，为石松四酮醇；4个化
图3 D组分质谱分析总离子流图 合物归属于乳香药材，依次为 11-羰基-β-乳香酸、11-羰
Fig 3 Total ion chromatogram of mass spectrum ana- 基-β-乙酰乳香酸、榄香酮酸、乙酰基-α-乳香酸。60％乙
lysis of constituent D 醇洗脱部位共鉴别 7 个化合物，其中 1 个化合物归属于
表5 D组分中各化学成分分析鉴定结果
Tab 5 Results of chemical component analysis and identification of constituent D
相对分子量
峰号 保留时间，min 化合物 分子式 误差，×10 －6 碎片离子 药材归属
测定值 理论值
1 0.70 腺嘌呤 C5H5N5 136.061 3 136.062 3 7.35 136.061 3[M+H] + 地龙
134.048 1 134.046 7 －0.10 134.048 1[M-H] －
+
2 3.96 羟基红花黄色素A C27H32O16 613.175 4 613.176 9 2.45 613.175 4[M+H] ，451.332 7[M-glu] + 红花
611.176 9 611.161 2 －0.26 611.176 9[M-H] －
3 4.54 苯甲酸 C7H6O2 121.029 3 121.029 0 －2.48 121.029 3[M-H] － 红花
4 7.00 未知化合物1 未知 341.177 6 未知 341.177 6[M+H] ，301.072 0 未知
+
5 7.93 黄柏碱 C20H24NO4 342.169 9 342.170 5 1.75 342.169 9[M+H] ，192.101 6[M-C9H10O2] + 防己
+
340.152 2 340.154 9 7.94 340.152 2[M-H] ，310.111 6
－
6 8.82 Neoeriocitrin C27H32O15 595.168 2 595.166 3 －3.19 595.168 2[M-H] ，459.114 3 骨碎补
－
－
7 10.34 柚皮苷 C27H32O14 579.176 9 579.171 4 －9.50 579.176 9[M-H] ，271.064 1 骨碎补
8 12.66 未知化合物2 未知 259.104 7 未知 259.104 7[M-H] ，172.988 1 未知
－
－
9 13.23 姜状三七皂苷R1 C42H66O14 793.440 6 793.437 4 －4.03 793.440 6[M-H] ，259.097 7 牛膝
+
10 15.32 未知化合物3 未知 368.428 5 未知 368.428 5[M+H] ，184.073 3 未知
地龙药材，为腺嘌呤；2 个化合物归属于红花药材，依次 参考文献
为羟基红花黄色素A、苯甲酸；1个化合物归属于防己药 [ 1 ] 药智数据.颈腰康胶囊[EB/OL].[2018-11-27].https：//db.
材，为黄柏碱；2 个化合物归属于骨碎补药材，依次为 yaozh.com/instruct/101274.html.
Neoeriocitrin、柚皮苷；1个化合物归属于牛膝药材，为姜 [ 2 ] 徐叔云.药理实验方法学[M].3 版.北京：人民卫生出版
状三七皂苷 R1。这一结果与本课题组前期研究发现的 社，2002：202-204.
颈腰康胶囊镇痛药效物质基础研究 结果一致。 [ 3 ] 吕鹏.跌打消肿止痛灵的药效学研究[D].南宁：广西医科
[8]
大学，2012.
颈腰康胶囊为临床有效的经典方剂，但其抗炎消肿
药效物质基础尚未完全明确。本研究初步揭示了该复 [ 4 ] 谷捷，李鑫，余黄合，等.二甲苯致小鼠耳肿胀急性炎症模
型的建立[J].湖南中医药大学学报，2016，36（5）：32-35.
方制剂中抗炎消肿的主要有效成分，并确定了其中的抗
[ 5 ] 魏春华，程虹毓，高燕萍，等.藏药矮紫堇解热镇痛抗炎作
炎消肿药效物质基础，可为后续针对其药效物质成分建 用的研究[J].中国新药杂志，2017，26（3）：337-342.
立特征指纹图谱提供依据，进而有助于提高颈腰康胶囊 [ 6 ] 朱力阳，涂禾，马建，等.二黄凝胶贴膏镇痛抗炎作用及机
的产品质量，实现该制剂的技术改造升级。 制研究[J].中药药理与临床，2017，33（2）：148-151.

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