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等的治疗 。然而截至目前，尚未见有关于颈腰康胶囊                           药）/mL；加适量95％乙醇使乙醇最终体积分数为80％，
                [1]
        抗炎消肿功效的具体活性成分的研究报道。本研究根                            4 ℃静置过夜醇沉；3 000 r/min离心5 min，收集上清液，
        据制剂中各组方药材中不同成分的理化性质，通过石油                           4 ℃贮存待用。取水提药渣，加 6 倍量 95％乙醇，80 ℃
        醚提取、水提醇沉、95％乙醇提取、氯仿萃取和大孔吸附                         加热回流2次，每次1 h；合并2次提取液，并与上述水提
        树脂分离等方法获得各药物组分；同时结合药理学方                            醇沉上清液合并，50 ℃减压浓缩至1 g（生药）/mL；70 ℃
        法，通过小鼠耳廓肿胀与大鼠足跖肿胀等模型，考察不                           减压干燥，得到A组分。
        同提取部位的功效作用，筛选该制剂的抗炎消肿功效部                               取A组分样品溶于适量水中，加盐酸调节pH至1～
        位；然后运用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱技                           2，混匀待充分溶解后，加 5 mol/L NaOH 溶液调节 pH 至
        术（UPLC-Q-TOF-MS）解析所筛选的功效部位，根据相                     11～12；以氯仿 400 mL 萃取 3 次，静置分离。取氯仿层
        对分子量及串联质谱信息对各组分进行结构鉴定，明确                           挥干溶剂，70 ℃减压干燥，得 B 组分（氯仿萃取部位）。
        功效活性成分，揭示颈腰康胶囊抗炎消肿药效的物质基                           另取水层，70 ℃减压干燥，得C组分（水层部位）。
        础，为该制剂的二次开发、质量控制方法建立和技术改                               取 C 组分样品溶于适量水中，上样至 D101 大孔吸
        造升级提供依据。                                           附树脂，依次用3倍柱体积的水、60％乙醇依次洗脱；收
        1 材料                                               集 60％乙醇洗脱液，50 ℃减压浓缩至 2 g（生药）/mL；
        1.1 仪器                                             70 ℃减压干燥，得D组分（60％乙醇洗脱部位）。
            JY2003型电子天平（上海舜宇恒平科学仪器有限公                          颈腰康胶囊各部位组分提取分离路线见图 1；各部
        司）；Acquity UPLC 型液相色谱仪、Q-TOF SYNAPT G2             位组分制备得率见表1。
        HDMS 型质谱仪（包含四级杆飞行时间串联质量分析
                                                                         胶囊内容物
        器、MassLynx V4.1 工作站等组件，美国 Waters 公司）；                               石油醚脱脂
        SB-1200D 型超声波清洗机（宁波新芝生物科技股份有
        限公司）；DZF-6051 型真空干燥箱（上海一恒科技有限                                 药渣     石油醚层
        公司）。                                                       水提取
        1.2  药品与试剂                                                               80％醇沉
                                                                  药渣     水提取液           多糖沉淀
            颈腰康胶囊（修正药业集团股份有限公司，批号：
                                                                    95％乙醇提取
        160913，规格：0.33 g/粒）；醋酸地塞米松片（天津天药药                                           上清液
        业股份有限公司，批号：160313，规格：0.75 mg）；氯化钠                     药渣     醇提取液                A组分
        注射液（作为生理盐水使用，吉林省都邦药业股份有限
                                                                                           碱性氯仿提取
        公司，批号：1509290509，规格：500 mL ∶ 4.5 g）；二甲苯
       （北京化工厂，批号：20161020）；角叉菜胶（美国 Sig-                                       C组分（水层部位）      B组分（氯仿萃取部位）
        ma-Aldrich 公司，批号：1408463）；D101 大孔吸附树脂                              大孔吸附树脂
       （天津市大钧科技开发有限公司）；乙腈为色谱纯，石油
        醚（30～60 ℃）、氯仿等试剂均为分析纯或实验室常用规                                      水洗脱       D组分（60％乙醇洗脱部位）
        格，水为去离子水。                                                图1   颈腰康胶囊各部位组分提取分离路线
        1.3  动物                                            Fig 1  Component extraction and separation roadmap
            ICR 小鼠 108 只，雄性，体质量为 18～22 g，生产许                      of Jingyaokang capsule
        可证：SCXK（吉）-2011-0004；Wistar 大鼠 108 只，雌雄各               表1 颈腰康胶囊各部位提取分离组分制备得率
        半，体质量为 180～220 g，生产许可证号：SCXK（吉）                    Tab 1 The yield of extraction and separation compo-
        2016-0003。实验动物均由长春市亿斯实验动物技术有                              nents of Jingyaokang capsule
        限责任公司提供，在温度 20.0～25.9 ℃、湿度 40.0％～
                                                           样品                      取样量/制备量，g        制备得率，％
        70.0％、换气次数≥15 次/h、12 h 明暗交替的条件下                    颈腰康胶囊内容物                  500.00
        饲养。                                                A组分                       86.06            17.21
        2 方法与结果                                            B组分（氯仿萃取部位）               16.07            3.21
                                                           C组分（水层部位）                 69.99            14.00
        2.1 颈腰康胶囊组分的分离制备                                   D组分（60％乙醇洗脱部位）            13.79            2.76
            取该制剂内容物 500 g，加石油醚 700 mL，超声（功                 药渣                        278.76           55.75
        率：300 W，频率：50 kHz）脱脂20 min×3次，滤过，药渣干               损失                        10.18            2.04
        燥。在石油醚脱脂药渣中再加12倍量水（V/m，mL/g，以                      2.2 颈腰康胶囊的抗炎消肿药效学实验
        下同），加热回流3 h，滤过；再加8倍量水，加热回流3 h，                     2.2.1  给药剂量确定         设定小鼠灌胃给药体积为 10
        滤过。合并 2 次提取上清液，70 ℃减压浓缩至 1 g（生                     mL/kg，醋酸地塞米松片、颈腰康胶囊按临床用药剂量折


        中国药房    2019年第30卷第4期                                               China Pharmacy 2019 Vol. 30 No. 4  ·479  ·
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