Page 51 - 《中国药房》2026年10期
P. 51

恒温水浴锅购自上海一恒科学仪器有限公司；DG5033A                        As（砷）、Se、Sr（锶）、Mo（钼）、Cd（镉）、Sn（锡）、Sb（锑）、
          型酶标仪购自南京华东电子集团医疗装备有限责任公                            Ba（钡）、Hg（汞）、Tl（铊）、Pb（铅）共 30 种元素的混合标
          司；BP2010 A型智能无创血压计购自北京软隆生物技术                       准溶液各适量，分别置于50 mL容量瓶中，加5％硝酸定
          有限公司；ZH-YLS-3E型电子压痛仪购自安徽正华生物                       容，即得系列标准品溶液。
          仪器设备有限公司；AS852B+型红外测温仪购自上海希                        2.1.5 内标溶液的制备
          玛科技（集团）有限公司；Eclipse E100 型正置光学显微                       取 Ge、Rh、Re 内标溶液适量，加纯水配制成 25.00
          镜购自日本 Nikon 公司；RM2016 型病理切片机购自徕                    μg/L的内标溶液。
          卡测量系统（上海）有限公司；10212432C 型盖玻片购自                     2.1.6 检测方法
          江苏世泰实验器材有限公司。                                          设定ICP-MS仪的射频功率为1 450 W，离子透镜电
          1.3 实验动物                                           压为 3.06×10 V，等离子气体流量为 17.0 L/min，辅助
                                                                         －5
              SPF级SD大鼠6只（雄性，8周龄），体重180～220 g，                气流量为 1.20 L/min，雾化气流量为 0.92 L/min，雾化室
          购自江苏青龙山生物科技有限公司，动物生产许可证号                           温度为2 ℃，氦气流量为4.80 mL/min，重复次数为2次。
          为 SCXK（苏）2024-0001；SPF 级 自 发 性 高 血 压 大 鼠           2.1.7 方法学考察
         （spontaneously hypertensive rats，SHR）48 只（雄性，8 周       （1）线性关系考察：取“2.1.4”项下系列标准品溶液，
          龄），体重180～220 g，购自北京维通利华实验动物技术                      按“2.1.6”项下方法进样，以元素浓度为横坐标，待测元
          有限公司，动物生产许可证号为 SCXK（京）2021-0006。                   素与内标元素的质谱信号响应值比率为纵坐标，绘制30
          本实验已通过南京中医药大学动物实验中心伦理审核                            种元素的标准工作曲线。结果显示，各元素的相关系数
          批准（文件编号：A250803）。                                  范围为 0.990 0～0.999 9，线性范围较宽，表明该方法能
          2 方法与结果                                            够满足各元素测定的线性要求。

          2.1 牡蛎-石决明-珍珠母药对水煎液无机元素ICP-MS                         （2）检测限和定量限：平行制备11份空白样品溶液，
          分析                                                 按“2.1.6”项下方法进样，以连续测定空白样品溶液响应
          2.1.1 牡蛎-石决明-珍珠母药对水煎液的制备                           值的3倍标准偏差所对应的待测元素浓度作为检测限；
              饮片先煎工艺：称取牡蛎、石决明、珍珠母饮片各                         以连续测定空白样品溶液响应值的 10 倍标准偏差所对
          5.00 g，参照临床煎煮方法浸泡30 min，大火煮沸后转小                    应的待测元素浓度作为定量限。结果显示，各元素的检
          火先煎 30 min，随后再煎煮 2 次（一煎 30 min，二煎 20               测限范围为 0.001 3～867.034 3 μg/L（n＝11），表明仪器
          min），合并两次滤液，加纯水定容至 150 mL，即得饮片                     灵敏度较高，该方法可较好地满足各元素的测定需求。
          先煎工艺水煎液。粉末直煎工艺：采用手提式多功能粉                              （3）稳定性试验：取“2.1.2”项下水煎液供试品溶液，
          碎机分别将牡蛎、石决明、珍珠母饮片粉碎，过100目筛                         分别放置0、2、4、8、12、24 h时按“2.1.6”项下方法进样测
         （筛孔内径平均为0.150 mm），各取5.00 g，用棉布包裹后                   定 30 种无机元素的含量。结果显示，各元素的 RSD 均
          浸泡 30 min，再用大火煮沸后转小火煎煮 2 次（一煎 30                   小于 5.00%（n＝6），表明该方法在 24 h 内具有良好的稳
          min，二煎 20 min），合并两次滤液，加纯水定容至 150                   定性。
          mL，即得粉末直煎工艺水煎液。                                       （4）重复性试验：按“2.1.2”项下方法平行制备6份水
          2.1.2 水煎液供试品溶液的制备                                  煎液供试品溶液，再按“2.1.5”项下方法测定30种无机元
              精密吸取“2.1.1”项下两种煎煮工艺的水煎液各                       素的含量。结果显示，各元素的 RSD 值均小于 5.00%
          1.00 mL，加入65%硝酸1.00 mL，待消解完全后，定容至                 （n＝6），表明该方法重复性良好。
          25.00 mL，混旋均匀并离心，取上清液，即得两种煎煮工                         （5）精密度试验：取“2.1.4”项下系列标准品溶液，按
          艺的水煎液供试品溶液。                                        相应方法重复测定6次。结果显示，各元素的RSD值均
          2.1.3 空白样品溶液的制备                                    小于 5.00%（n＝6），表明仪器精密度良好，可用于样品
              除不加水煎液外，按“2.1.2”项下方法制备空白样品                     测定。
          溶液。                                                   （6）加样回收试验：精确称取已知目标元素含量的
          2.1.4 系列标准品溶液的制备                                   水煎液 6 份，每份 0.50 mL，分别准确加入适量系列标准
              按梯度精密量取 Li（锂）、Be（铍）、Na（钠）、Mg、Al                品溶液，按“2.1.6”项下方法测定 30 种无机元素的含量。
         （铝）、Si（硅）、P（磷）、K（钾）、Ca、Ti（钛）、V（钒）、Cr（铬）、            结果显示，各测定元素的回收率为89.6%～101.5%，RSD
          Mn（锰）、Fe（铁）、Co（钴）、Ni（镍）、Cu（铜）、Zn、Ga（镓）、            为0.02%～0.15%（n＝6），表明该方法的回收率良好。


          中国药房  2026年第37卷第10期                                              China Pharmacy  2026 Vol. 37  No. 10    · 1285 ·
   46   47   48   49   50   51   52   53   54   55   56