Page 61 - 《中国药房》2026年6期

表2 各待测成分的线性关系、定量限、检测限考察结果 2.1.12 样品含量测定
线性范围/ 定量限/ 检测限/ 取 20 批样品（编号 Q1～Q20）散剂粉末，按“2.1.2”
待测成分 回归方程 r
（ng/mL） （ng/mL） （ng/mL） 项下方法制备供试品溶液，再按“2.1.5”项下条件进样，
毛蕊异黄酮葡萄糖苷 Y＝8.711×10 X+2.535×10 4 0.999 0 9.894～98.940 0.096 0.032 记录峰面积并根据回归方程计算样品中各成分的含量。
3
刺芒柄花苷 Y＝1.184×10 X+2.308×10 4 0.999 0 5.738～57.380 0.087 0.029
4
金丝桃苷 Y＝2.606×10 X+5.762×10 5 0.999 2 605.000～6 050.000 0.545 0.180 每批样品平行检测3次，结果见表2。
3
3
异槲皮苷 Y＝3.367×10 X+5.077×10 5 0.999 0 444.600～4 446.000 0.435 0.145 2.2 化学模式识别分析
黄芩苷 Y＝6.671×10 X－3.134×10 6 0.999 1 240.000～9 600.000 19.503 6.436 2.2.1 聚类分析
3
黄芩素 Y＝1.867×10 X－2.600×10 4 0.999 3 48.780～487.800 2.910 0.960 以 20 批样品中 11 种成分的平均含量为变量，采用
3
隐丹参酮 Y＝8.375×10 X－2.214×10 5 0.999 8 115.960～1 159.600 1.427 0.471
3
3
Y＝3.128×10 X+7.721×10 4 0.999 1 100.800～1 008.000 3.702 1.222 OriginPro 2024 软 件 进 行 聚 类 分 析（cluster analysis，
丹参酮Ⅱ A
2
丹参酮Ⅰ Y＝4.589×10 X－5.897×10 4 0.999 3 338.520～3 385.200 6.919 2.283 CA），聚类参数设置为完全连锁法，距离度量参数设置
洋川芎内酯A Y＝3.659×10 X+3.567×10 3 0.999 6 5.000～50.000 2.232 0.736 为欧氏距离，回调函数参数设置为聚类热图函数。结果
3
阿魏酸 Y＝1.104×10 X－6.505×10 3 0.999 2 55.040～550.400 1.369 0.452
3
（图 1）显示，20 批样品可聚为两类，Q1、Q3、Q4、Q7～
2.1.9 重复性试验
Q9、Q12、Q15、Q16 聚为一类，其余聚为一类，提示各样
取样品（编号 Q1）散剂粉末，共 6 份，按“2.1.2”项下
品的质量存在一定差异。
方法制备供试品溶液，再按“2.1.5”项下条件进样，记录
2.2.2 主成分分析
峰面积并根据回归方程计算样品中各成分的含量。结
采用 SIMCA 14.1 软件对 20 批样品中 11 种成分的
果显示，上述 11 种成分含量的 RSD 为 0.61%～2.98%
平均含量进行无监督的主成分分析（principal compo‐
（n＝6），表明方法重复性良好。
nent analysis，PCA），数据经自动归一化处理后得 PCA
2.1.10 稳定性试验
得分图。结果（图2）显示，20批样品可分为两类，分类结
取“2.1.2”项下供试品溶液（编号 Q1），分别于室温 果与 CA 结果基本一致，仅 Q20 样品在两种分析方法中
下放置 0、2、4、8、12、24 h 时按“2.1.5”项下条件进样，记 略有差异，可能与其成分含量介于两类之间、属于过渡
录峰面积。结果显示，上述 11 种成分峰面积的 RSD 为 型批次有关。
0.53%～1.99%（n＝6），表明供试品溶液在室温下放置 2.2.3 正交偏最小二乘-判别分析
24 h内稳定性良好。 为更好地体现组内差异，本研究构建了有监督的正
2.1.11 加样回收率试验 交偏最小二乘-判别分析（orthogonal partial least squares-
称取已知成分含量的样品（编号Q1）散剂粉末，共6 discriminant analysis，OPLS-DA）模型。结果（图 3）显
份，每份约2 g，按质量比1∶1加入各对照品，按“2.1.2”项 示，OPLS-DA 分类结果与 CA 结果一致，且分类更为明
下方法制备供试品溶液，再按“2.1.5”项下条件进样，记 显。为防止上述模型因过拟合而出现假阳性结果，本研
录峰面积并计算加样回收率。结果显示，上述11种成分 究通过随机排列 200 次置换检验对 OPLS-DA 模型进行
2
2
的 平 均 加 样 回 收 率 为 96.14%～106.60%，RSD 为 验证。结果显示，模型Q 均在R 之下，Q 回归线与纵轴
2
2.96%～6.72%（n＝6），表明方法准确度良好。 的相交点小于0，表明该模型有效、无过度拟合。
表2 20批样品中11种成分的含量测定结果（n＝3，μμg/g）
编号 毛蕊异黄酮葡萄糖苷 刺芒柄花苷 金丝桃苷 异槲皮苷 黄芩苷 黄芩素 隐丹参酮 丹参酮Ⅱ A 丹参酮Ⅰ 洋川芎内酯A 阿魏酸
Q1 46.043 21.441 1 223.051 843.854 3 228.931 139.184 186.087 118.453 261.694 7.537 7.853
Q2 24.766 10.501 1 870.796 1 282.297 4 833.345 229.162 228.362 111.350 512.911 12.580 16.114
Q3 12.938 4.712 1 262.507 865.812 3 201.673 149.368 205.266 109.502 293.542 6.524 7.524
Q4 31.922 14.636 1 106.315 755.056 3 696.106 169.299 174.911 92.021 257.118 15.611 14.294
Q5 53.426 23.834 1 815.411 1 217.047 6 779.150 181.118 302.326 189.206 365.494 16.167 26.935
Q6 68.192 25.250 1 901.884 1 293.279 5 289.160 147.995 295.032 169.890 474.102 16.759 23.589
Q7 22.160 9.820 764.865 519.341 3 736.193 121.014 150.302 79.698 303.474 16.044 14.194
Q8 7.993 5.007 1 429.276 959.564 4 231.360 112.889 203.487 104.190 344.382 16.073 16.421
Q9 25.093 11.611 928.577 627.066 4 003.970 176.784 236.826 125.027 317.239 8.294 14.015
Q10 62.602 22.449 1 832.910 1 240.251 5 008.740 116.576 180.733 120.798 313.447 15.297 22.247
Q11 46.034 19.913 1 693.580 1 138.734 5 358.329 141.852 238.944 136.825 682.418 18.824 20.644
Q12 39.383 17.161 1 015.871 688.632 5 694.220 162.629 259.160 135.266 423.293 12.621 11.357
Q13 46.909 19.926 1 426.174 971.851 6 325.436 173.851 298.029 167.716 422.687 20.210 25.101
Q14 70.897 28.935 1 630.148 1 098.020 6 684.305 159.223 300.653 174.676 372.989 20.027 26.390
Q15 34.513 12.431 727.666 496.846 4 061.392 181.889 161.358 80.177 262.510 15.889 19.338
Q16 12.015 4.542 1 871.627 1 261.923 1 995.501 54.500 208.145 121.421 321.140 5.498 10.820
Q17 72.866 31.228 1 890.934 1 278.342 6 651.500 169.529 304.339 175.059 465.823 21.687 25.244
Q18 49.269 21.999 1 151.750 778.191 6 447.403 147.368 254.971 128.630 355.081 20.792 23.860
Q19 60.242 22.161 1 863.903 1 270.883 6 303.787 241.280 300.379 163.377 397.607 21.517 24.226
Q20 26.799 11.791 1 217.968 835.022 3 632.214 108.073 274.262 115.311 653.717 19.525 20.973

中国药房 2026年第37卷第6期 China Pharmacy 2026 Vol. 37 No. 6 · 743 ·