Page 60 - 《中国药房》2026年6期

Q1～Q20；限于篇幅，具体组合信息可扫描本文首页二 （2）质谱条件：采用电喷雾离子源（electrospray ioni-
维码查看“增强出版”板块中的附表2）。 zation，ESI），在正负离子模式下以多重反应监测（mul‐
2 方法与结果 tiple reaction monitoring，MRM）模式进行分段扫描；喷
2.1 清热消癥方中11种成分的含量测定 雾电压为3.80 kV（正离子）、3.50 kV（负离子）；雾化气流
2.1.1 清热消癥方散剂粉末的制备 速 为 3 L/min；加 热 气 流 速 为 10 L/min；接 口 温 度 为
清热消癥方由黄芪 40 g、黄蜀葵花 30 g、黄芩 10 g、 300 ℃；脱溶剂温度为526 ℃；加热块温度为400 ℃。各
水蛭5 g、土鳖虫10 g、丹参50 g、当归15 g组成。为便于 待测成分的质谱定量参数见表1。
实验操作与样品制备，按原处方比例缩小40倍，精密称 表1 各待测成分的质谱定量参数
取黄芪 1.000 g、黄蜀葵花 0.750 g、黄芩 0.250 g、水蛭 待测成分 检测模式 母离子m/z 子离子m/z 碰撞能量/eV
0.125 g、土鳖虫 0.250 g、丹参 1.250 g、当归 0.375 g，将各 毛蕊异黄酮葡萄糖苷 正离子模式 447.2 285.0 17
饮片分别粉碎，过四号筛，置于研钵中，混匀，即得清热 刺芒柄花苷 正离子模式 431.2 269.1 16
消癥方散剂粉末，备用。 金丝桃苷 负离子模式 463.0 300.0 27
异槲皮苷 负离子模式 463.0 300.0 28
2.1.2 供试品溶液的制备 黄芩苷 正离子模式 447.2 271.0 20
取“2.1.1”项下清热消癥方散剂粉末，置于50 mL具 黄芩素 正离子模式 271.2 123.0 35
塞锥形瓶中，加入70%甲醇30 mL，称重，超声（功率250 隐丹参酮 正离子模式 297.2 251.1 24
W，频率 90 kHz，温度 45 ℃）处理 45 min，冷却至室温； 丹参酮Ⅱ A 正离子模式 295.2 249.1 23
丹参酮Ⅰ 正离子模式 277.2 178.0 41
再次称重，用 70% 甲醇补足失重，再以 3 000 r/min 离心
洋川芎内酯A 正离子模式 193.2 137.2 13
10 min，取上清液，经 0.22 μm 微孔滤膜滤过；滤液分别 阿魏酸 负离子模式 193.0 134.0 17
用 80% 甲醇稀释 10、100 倍（分别用于阿魏酸和其余成
2.1.6 专属性试验
分测定），即得相应供试品溶液，备用。
分别取“2.1.2”项下供试品溶液（编号 Q1），“2.1.3”
2.1.3 混合对照品溶液的制备 项下混合对照品和黄芩苷、阿魏酸对照品溶液，以及
精密称取毛蕊异黄酮葡萄糖苷、刺芒柄花苷、金丝 “2.1.4”项下空白对照溶液适量，按“2.1.5”项下条件进样
桃苷、异槲皮苷、黄芩苷、黄芩素、隐丹参酮、丹参酮ⅡA、 测定，记录色谱图（限于篇幅，具体色谱图可扫描本文首
丹参酮Ⅰ、洋川芎内酯 A、阿魏酸对照品适量，置于 10 页二维码查看“增强出版”板块中的附图1）。结果显示，
mL 具塞容量瓶中，用 70% 甲醇溶解并定容，得上述 11
毛蕊异黄酮葡萄糖苷为双峰，分离度良好且稳定；其余
种成分质量浓度分别为 582、302、242、247、320、271、
成分均为单峰，且峰形良好；空白对照溶液对测定无干
446、280、651、500、688 μg/mL的单一对照品母液。精密
扰，表明方法专属性良好。
量取毛蕊异黄酮葡萄糖苷、刺芒柄花苷、金丝桃苷、异槲
皮苷、黄芩素、隐丹参酮、丹参酮ⅡA、丹参酮Ⅰ、洋川芎 2.1.7 线性关系与定量限、检测限考察
内酯 A 对照品母液适量，置于 10 mL 容量瓶中，用 70% 精密量取“2.1.3”项下黄芩苷对照品溶液 0.025、
甲醇稀释并定容，得质量浓度分别为 98.940、57.380、 0.10、0.20、0.40、0.80、1.00 mL，置于 1 mL 容量瓶中，用
6 050.000、4 446.000、487.800、1 159.600、1 008.000、 80% 甲醇稀释并定容，即得系列黄芩苷对照品溶液；精
密量取阿魏酸对照品溶液 0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、
3 385.200、50.000 ng/mL的混合对照品溶液；精密量取黄
1.00 mL，置于1 mL容量瓶中，用80%甲醇稀释并定容，
芩苷对照品母液适量，置于 10 mL 容量瓶中，用 70% 甲
即得系列阿魏酸对照品溶液；精密量取“2.1.3”项下其余
醇稀释并定容，得质量浓度为9 600.000 ng/mL的黄芩苷
成分的混合对照品溶液 0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00
对照品溶液；精密量取阿魏酸对照品母液适量，置于 10
mL 容量瓶中，用 70% 甲醇稀释并定容，得质量浓度为 mL，置于1 mL容量瓶中，用80%甲醇稀释并定容，即得
550.400 ng/mL的阿魏酸对照品溶液。 系列混合对照品溶液。取上述系列溶液，按“2.1.5”项下
2.1.4 空白对照溶液 条件进样分析，记录峰面积。以各待测成分质量浓度为
以70%甲醇为空白对照溶液。 横坐标（X）、峰面积为纵坐标（Y）进行线性回归。另取
2.1.5 检测条件 “2.1.3”项下各单一对照品母液适量，用 70% 甲醇稀释，
（1）色谱条件：以 Shim-pack GIST-HP C18 （2.1 mm× 制得各系列质量浓度的标准溶液，按“2.1.5”项下条件进
100 mm，3 μm）为色谱柱；以甲醇（A）-水（含0.1%甲酸） 样分析，以信噪比为3时对应样品的质量浓度作为检测
限，以信噪比为10时对应样品的质量浓度作为定量限。
（B）为流动相进行梯度洗脱（0.01～0.22 min，15%A→
25%A；0.22～1.10 min，25%A→38%A；1.10～2.60 min， 结果见表2。
38%A→55%A；2.60～3.50 min，55%A→65%A；3.50～ 2.1.8 精密度试验
5.00 min，65%A→70%A；5.00～5.60 min，70%A→ 分别精密吸取“2.1.3”项下混合对照品和黄芩苷、阿
85%A；5.60～7.00 min，85%A→95%A；7.00～7.50 min， 魏酸对照品溶液，按“2.1.5”项下条件连续进样测定6次，
95%A→15%A）；流速为 0.25 mL/min；柱温为 35 ℃；进 记录峰面积。结果显示，上述 11 种成分峰面积的 RSD
样量为3 μL。 为1.17%～2.96%（n＝6），表明仪器精密度良好。

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