Page 42 - 《中国药房》2026年4期
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2.3.3 色谱条件 2 000 1
以 CAPCELL PAK ADME（4.6 mm×250 mm，3 1 800 3 4 13
1 600 2 5 6 7 891011 12
R
μm）为色谱柱；以乙腈为流动相 A，0.2% 磷酸水溶液为 1 400 S15
1 200 S14
S13
流动相 B 进行梯度洗脱（0～10 min，5%A→25%A；10～ U/mV 1 000 S12
S11
45 min，25%A→26%A；45～50 min，26%A→40%A； 800 S10
S9
S8
600 S7
50～58 min，40%A→90%A；58～60 min，90%A）；流速为 400 S6 S5
S4
200
0.8 mL/min；柱温为 25 ℃；进样量为 10 μL；检测波长为 S3 S2
0 S1
280 nm。 0 4 8 12 16 20 24 28 32 36 40 44 48 52 56 60
t/min
2.3.4 精密度、稳定性、重复性试验 A. 15批复方薤白胶囊指纹图谱叠加图
120
取同一批次复方薤白胶囊样品（S5）分别进行精密
100
度、稳定性与重复性试验。精密度试验中，取供试品溶
80 12
液连续进样6次，以盐酸巴马汀为参照峰，测得共有峰相 U/mV 60 8 13
对保留时间与相对峰面积的 RSD 分别小于 2.93% 和 40 9 10 11
5
0.23%（n＝6）。稳定性试验中，供试品溶液在室温下分 20
别放置2、4、8、12、16、24 h后进样测定，以盐酸巴马汀为 0
0 10 20 30 40 50 60
参照峰，测得共有峰相对保留时间与相对峰面积的RSD t/min
B.混合对照品
分别小于 0.17% 和 2.18%（n＝6）。重复性试验中，平行 350
制备 6 份供试品溶液，进样测定，以盐酸巴马汀为参照 300
峰，测得共有峰相对保留时间与相对峰面积的RSD分别 250 1
小于0.43%和2.64%（n＝6）。 200
2.3.5 指纹图谱的建立及相似度分析 U/mV 150 3
13
取15批复方薤白胶囊样品，按“2.3.1”项下方法制备 100
12
供试品溶液，按“2.3.3”项下色谱条件进样分析，记录色 50 2 4 5 6 7 8 9 10 11
谱图。将上述色谱图导入《中药色谱指纹图谱相似度评 0
价系统（2012 版）》，以 S1 样品的色谱图为参照图谱，使 0 10 20 30 40 50 60
t/min
用中位数法，设置时间窗为0.1 min，对15批复方薤白胶 C.供试品
5：木兰花碱；8：药根碱；9：表小檗碱；10：非洲防己碱；11：黄连碱；
囊样品的指纹图谱进行拟合，生成对照指纹图谱（R），根
12：巴马汀；13：小檗碱。
据峰面积的稳定性和分离度共标定了13个共有峰，图谱
图4 15批复方薤白胶囊指纹图谱叠加图和供试品溶液
见图4。15批复方薤白胶囊样品指纹图谱与对照指纹图
及混合对照品溶液的色谱图
谱 自 动 匹 配 ，S1～S15 样 品 的 相 似 度 依 次 为 0.984、
2.4.4 线性关系考察
0.997、0.995、0.996、0.997、0.976、0.998、0.995、0.999、
0.996、0.977、0.998、0.998、0.996、0.998。 精密量取混合对照品溶液适量，加入80%甲醇逐级
2.3.6 共有峰的指认 稀释成系列质量浓度，按“2.4.2”项下色谱条件进样测
取“2.3.1”“2.3.2”项下供试品溶液及混合对照品溶 定，记录峰面积。以质量浓度为横坐标（X）、峰面积为纵
液，按“2.3.3”项下色谱条件进样分析，通过比较各色谱 坐标（Y）进行线性回归，得7个成分的线性回归方程，结
峰相对保留时间和最大吸收波长，指认了其中7个成分， 果见表2。
即峰5（木兰花碱）、峰8（药根碱）、峰9（表小檗碱）、峰10 表2 7个成分的线性关系
（非洲防己碱）、峰11（黄连碱）、峰12（巴马汀）、峰13（小 成分 回归方程 R 2 线性范围/（μg/mL）
檗碱）。色谱图见图4。 木兰花碱 Y＝14 477.48X+760.19 0.999 8 0.23～46.00
2.4 复方薤白胶囊中多成分定量分析 药根碱 Y＝48 459.58X+8 991.23 0.999 8 0.41～81.20
表小檗碱 Y＝33 351.58X+3 836.08 0.999 7 0.49～97.40
2.4.1 供试品溶液、混合对照品溶液的制备 非洲防己碱 Y＝45 497.75X+5 188.90 0.999 8 0.39～77.10
制备方法同“2.3.1”“2.3.2”项。 黄连碱 Y＝28 771.66X+20 212.80 0.999 2 0.79～159.20
2.4.2 色谱条件 巴马汀 Y＝46 818.28X+11 005.84 0.999 9 1.58～316.60
小檗碱 Y＝35 221.59X+12 380.74 0.999 9 1.83～366.80
条件同“2.3.3”项。
2.4.3 专属性考察 2.4.5 精密度、重复性、稳定性、加样回收率试验
取混合对照品溶液、供试品溶液及阴性样品溶液 精密度试验中，取混合对照品溶液连续进样6次，测
（80% 甲醇）适量，按“2.4.2”项下色谱条件进样测定，结 得木兰花碱、药根碱、表小檗碱、非洲防己碱、黄连碱、巴
果各成分色谱峰分离度良好，阴性样品无干扰。 马汀、小檗碱峰面积的RSD均不高于0.95%（n＝6）。重
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