Page 92 - 《中国药房》2025年23期

表2 人血浆样品中 5-FU 测定方法的准确度和精密度 察样品在达到预设储存时间后，均立即离心并分离血
考察结果 浆，按“2.2”项下方法处理，并按“2.1”项下色谱和质谱条
批内（n＝3） 批间（n＝9） 件进行分析，计算各储存时间点样品的平均浓度值与零
理论浓度/
（ng/mL） 检测浓度 CV/% RE/% 检测浓度 CV/% RE/% 时刻（0 h）平均浓度值的比值，若该比值在 85%～115%
（x±s，ng/mL） （x±s，ng/mL）
50 50.11±4.39 8.76 0.21 50.10±4.23 8.45 0.20 范围内，且CV≤15%，则判定样品稳定。
202 213.10±9.70 4.55 5.49 201.30±14.40 7.15 －0.33 研究结果表明，无稳定剂的全血样品中 5-FU 的稳
1 024 988.70±21.49 2.17 －3.44 957.90±37.56 3.92 －6.46 定性受储存温度和时间的影响显著：低浓度（200 ng/mL）
5 038 4 896.00±49.10 1.00 －2.82 4 762.00±151.00 3.18 －5.48
5-FU全血样品在室温[（25±2）℃]条件下0.5 h内保持稳
表3 人血浆中5-FU稳定性考察结果（x±s，n＝3）
定（RE＝－7.70%），1 h 后降解率为 24.88%，24 h 后降解
10 ℃自动进样器
[10]
理论浓度/ 室温8 h 4 ℃冰箱7 d －20 ℃冻存30 d －80 ℃冻融3次 率达 92.10%，与文献报道 一致；在冷藏（2～8 ℃）条件
（ng/mL） 24 h
CV/% RE/% CV/% RE/% CV/% RE/% CV/% RE/% CV/% RE/% 下 2 h 内保持稳定（RE＝－12.64%），24 h 后降解率为
202 5.96 －3.71 13.94 7.09 6.15 2.77 5.25 －6.33 11.01 1.67 36.49%，稳定性显著优于室温条件。添加 1% 稳定剂的
1 024 3.59 －3.49 8.75 0.73 6.29 2.42 4.68 －7.69 7.23 1.53
5 038 4.51 5.70 5.71 －3.56 3.21 0 1.96 －7.17 6.14 －1.36 低浓度全血样品中的 5-FU 在上述两种储存条件下 24 h
内均能保持稳定（降解率＜8.30%）。
分别加入50 μL低、高浓度的氟尿嘧啶工作溶液，制备5-
无稳定剂的高浓度（5 000 ng/mL）5-FU 全血样品在
FU低（200 ng/mL）、高（5 000 ng/mL）浓度全血稳定性考
室温[（25±2）℃]条件下能够维持1 h的相对稳定（RE＝
察样品。取 1 mL 全血稳定性考察样品，分别添加 10、
－10.85%），但 24 h 后的降解率已达 69.32%；而在冷藏
25、50 μL 的 5-FU 稳定剂，并设置不添加稳定剂的空白
（2～8 ℃）环 境 中 ，其 可 保 持 7 h 的 相 对 稳 态（RE＝
全血样品。将上述样品以 2 500 r/min 离心 5 min 后，按
－12.29%），并且 24 h 内仅有 17.76% 的降解。添加 1%
“2.2”项下方法处理，并按“2.1”项下色谱和质谱条件进
稳定剂的高浓度全血样品中的5-FU在上述两种储存条
行分析。结果显示，未添加稳定剂的空白全血样品中5-
件下24 h内均能保持稳定（降解率＜5.43%）。
FU 的浓度显著低于添加了稳定剂的样品（P＜0.05），而
综上所述，未添加稳定剂的 5-FU 全血样品稳定性
不同体积稳定剂对低、高浓度全血稳定性考察样品中5-
较差，其中低浓度全血样品仅能在室温下维持约0.5 h的
FU 的浓度测定结果均无显著影响（P＞0.05），说明稳定
稳态，而冷藏环境可以有效延长其稳定性。此外，通过
剂添加体积在 10～50 μL 范围内不影响全血样品中 5-
添加适当的稳定剂也能够进一步提高5-FU全血样品的
FU检测的准确性。结果见表4。基于上述研究结果，建
整体稳定性。不同实验条件下5-FU全血稳定性的比较
议在全血样品采集过程中按 1% 体积比（10 μL 稳定剂∶
结果见图2。
1 mL全血）添加5-FU稳定剂，以有效抑制5-FU降解，保
证样品稳定性。 120 200 ng/mL 5 000 ng/mL 120 200 ng/mL 5 000 ng/mL
表4 不同体积稳定剂下 5-FU 全血样品检测结果 100 100
不同稳定剂体积（μL）下的实测浓度/（ng/mL） 80 80
理论浓度/（ng/mL） 实测浓度占理论浓度的百分比/% 60 实测浓度占理论浓度的百分比/% 60
0 10 25 50 40 40
200 214.86 231.24 a 239.32 a 250.22 a 20 20
224.68 239.66 a 254.82 a 239.31 a 0 0
215.21 244.45 a 232.25 a 230.28 a 0 0.5 1 2 4 7 24 0 0.5 1 2 4 7 24
储存时间/h 储存时间/h
5 000 5 447.75 5 893.10 a 5 772.29 a 5 830.51 a A.无稳定剂（室温） B.无稳定剂（冷藏）
5 360.68 5 786.02 a 5 688.19 a 5 863.45 a 200 ng/mL 5 000 ng/mL 200 ng/mL 5 000 ng/mL
5 416.18 5 741.61 a 5 699.02 a 5 823.13 a 120 120
a：与同浓度组中未添加稳定剂的空白全血样品比较，P＜0.05。 100 100
80
80
2.7.2 不同储存温度和时间对全血样品中5-FU稳定性 实测浓度占理论浓度的百分比/% 60 实测浓度占理论浓度的百分比/% 60
的影响 40 40
20
20
为真实模拟临床采血至送检的实际转运条件，本研 0 0 0.5 1 2 4 7 24 0 0 0.5 1 2 4 7 24
究考察了不同储存温度和时间对全血样品中5-FU稳定 储存时间/h 储存时间/h
性的影响。以全血样品为基质，按“2.7.1”项下方法制备 C.加稳定剂（室温） D.加稳定剂（冷藏）
图2 各组5-FU全血样品稳定性比较结果（x±s，n＝3）
5-FU 低（200 ng/mL）、高（5 000 ng/mL）浓度全血稳定性
考察样品，分别设置无稳定剂组与添加1%稳定剂组，每 2.8 5-FU TDM临床采样转运标准化流程的建立
组平行 3 份。将两组样品分别置于室温[（25±2）℃]和 本研究结果表明，低浓度（200 ng/mL）5-FU 全血样
冷藏（2～8 ℃）条件下储存，于储存后 0、0.5、1、2、4、7、 品在室温[（25±2）℃]条件下可稳定保存 0.5 h，在冷藏
24 h 时分别测定样品中 5-FU 浓度。所有全血稳定性考 （2～8 ℃）条件下可稳定保存 2 h；高浓度（5 000 ng/mL）

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