Page 50 - 《中国药房》2025年9期

成分峰与相邻峰间的分离度均大于1.5，供试品溶液（样 武火（功率 2 100 W，温度 240 ℃）加热至圆气后改用文

品编号2401）中各待测成分的色谱峰位置与相应对照品 火（功率 1 000 W，温度 140 ℃）蒸润 0.5 h；取出药材，切
溶液一致（图 1），理论板数按各成分计均大于 5 000。 厚片（2～4 mm），70 ℃烘至饮片含水量在 10% 以内，即
毛蕊异黄酮苷、黄芪皂苷Ⅰ、黄芪甲苷的回归方程分 得。将编号 2401、2402、2403 的黄芪药材样品按上述拟
别 为 Y＝1.717 4X+5.328 3、Y＝1.340 0X+7.526 3、Y＝ 定工艺处理，得蒸润切制后的黄芪饮片，并分别编号为

1.667 2X+11.990 0 （r≥0.999 5）（式中 X 为待测成分进 2401-Z、2402-Z、2403-Z。
样量的自然对数值、Y 为待测成分峰面积的自然对数 2.7 黄芪闷润、蒸润切制前后的量值传递规律分析
值），线性范围分别为 19.4～622.0、30.8～616.0、30.0～
2.7.1 指纹图谱与相似度分析
600.0 µg/mL；精密度试验、重复性试验、稳定性试验（12
分别称取各批次黄芪药材及其闷润、蒸润切制饮片
h）的RSD均小于3.00%（n＝6）；平均加样回收率分别为
粉末各2 g，精密称定，按“2.3.1”项下方法制备供试品溶
99.12%、100.13%、102.10%（RSD 分别为 2.60%、1.94%、
液，按“2.1.1”项下色谱条件进样分析，记录色谱图。将
2.03%，n＝6）。上述方法学考察结果均符合“指导原则”
所得色谱图导入《中药色谱指纹图谱相似度评价系统
相关要求。
（2012 版）》，分别以 2401、2401-R、2401-Z 的色谱图为参
2.6 黄芪药材的闷润、蒸润切制
照图谱，采用平均数的方法，设置时间窗宽度为0.1 min，
2.6.1 闷润切制
经多点校正，进行Mark峰匹配，分别生成黄芪药材及其
参照 2020 年版《中国药典》（一部）中黄芪“炮制”项
闷润、蒸润切制饮片的叠加指纹图谱和对照指纹图谱R
下方法——“去除杂质，大小分开。洗净，润透，切厚片，
（图 2）。以各样品的对照指纹图谱 R 为参照，分别对其
[1]
干燥”进行处理 。取原药材1 kg，洗净，加入0.5倍量的
进行相似度分析。结果显示，黄芪药材、黄芪闷润切制
水，闷润10 h，切厚片（2～4 mm），70 ℃烘至饮片含水量
饮片、黄芪蒸润切制饮片分别标定了 26、26、28 个共有
在 10% 以内，即得。将编号 2401、2402、2403 的黄芪药
材样品按上述拟定工艺处理，得闷润切制后的黄芪饮 峰，其中峰 1～26 为 3 种样品共有，峰 27、28 为黄芪蒸润
片，并分别编号为2401-R、2402-R、2403-R。 切制饮片特有。编号2401、2402、2403、2401-R、2402-R、

2.6.2 蒸润切制 2403-R、2401-Z、2402-Z、2403-Z 的样品图谱与各样品对
参照《雷公炮炙论》记载的黄芪制法——“先须去头 照 指 纹 图 谱 R 的 相 似 度 分 别 为 0.998、0.997、0.999、
上皱皮一重了，蒸半日，出后，用手擘令细，于槐砧上锉 0.993、0.994、0.998、0.998、0.997、0.994。结果表明，不同
[2]
用”进行处理 。取原药材1 kg，洗净，置蒸锅上，电磁炉 样品组内差异小，相似度高，切制工艺稳定。
a 200 b 190 b
100
175
75 150 150
125
U/mV 50 U/mV 100 U/mV 100
75 a
25 50 50
25
0 0
0 5 10 15 20 25 0 5 10 15 20 25 0 5 10 15 20 25
t/min t/min t/min
A.毛蕊异黄酮苷单一对照品溶液 B.黄芪皂苷Ⅰ单一对照品溶液 C.毛蕊异黄酮苷与黄芪皂苷Ⅰ含量测定用供试品溶液
250 c
1 750
200 1 500
1 250
150
U/mV 100 U/mV 1 000
750
500 c
50
250
0 0
0 5 10 15 20 25 0 5 10 15 20 25
t/min t/min
D.黄芪甲苷对照品溶液（300 μg/mL） E.黄芪甲苷含量测定用供试品溶液
a：毛蕊异黄酮苷；b：黄芪皂苷Ⅰ；c：黄芪甲苷。
图1 专属性考察结果

· 1068 · China Pharmacy 2025 Vol. 36 No. 9 中国药房 2025年第36卷第9期