Page 41 - 《中国药房》2025年4期

“2.3.1”项下色谱条件进样分析，记录峰面积并计算加样 3.2 指纹图谱、化学模式识别及含量测定联合分析
回收率。结果显示，柯里拉京、诃子酸、鞣花酸的平均加 相似度评价结果显示，15批三子散样品指纹图谱与
样回收率分别为 100.31%、99.50%、99.47%，RSD 分别为 对照指纹图谱的相似度为 0.994～0.999，表明这 15 批样

2.39%、2.35%、2.79%（n＝6），表明方法的准确度良好。 品所含化学组成一致性较好；但需注意的是，15 批样品
2.3.10 样品含量测定 21 个共有峰峰面积的 RSD 相差较大，提示各批样品成
取 15 批三子散样品（编号 S1～S15）各饮片，按 分的含量存在一定差异。为阐明差异来源，本研究进一
“2.3.3”项下方法制备供试品溶液，再按“2.3.1”项下色谱 步进行了化学模式识别分析，CA、PCA、OPLS-DA 结果
条件进样分析，记录峰面积并代入“2.3.5”项下回归方程 显示，15批三子散样品中的S1、S5、S7、S9、S14被聚为一
计算各成分含量。每样品平行测定3次，取平均值。结 类，S2～S4、S6、S8、S10～S13、S15 被聚为一类。此外，
果（表4）显示，相较于其他批次，S1、S5、S7、S9、S14批三 笔者通过对 15 批三子散样品随机组合信息（表 2）进行
子散样品中柯里拉京、鞣花酸含量较高，而诃子酸含量 分析发现，广西产诃子可能是导致不同批次样品被聚为
较低；S3、S13 批三子散样品中各成分含量均较低，这可 两类的主要因素，且诃子酸等3个潜在质量差异标志物

能是“2.2.2”项下化学模式识别分析中S3、S13批样品具 均来源于诃子饮片。结合 15 批三子散含量测定结果可
知，S1、S5、S7、S9、S14 批样品中柯里拉京、鞣花酸含量
有离散性的原因。
表4 15批三子散样品中3个待测成分的含量测定结果 较其余批次高；同时，已有研究表明，不同产地诃子药材
（n＝3，mg/g） 所含特征成分含量存在一定差异性 [13―14] 。因此，关注诃
批次 柯里拉京 诃子酸 鞣花酸 批次 柯里拉京 诃子酸 鞣花酸 子药材质量对保证三子散制剂质量的一致性、稳定性尤
S1 4.207 10.016 1.399 S9 4.334 9.602 1.445 为重要。
S2 3.313 13.443 1.033 S10 3.273 11.897 1.242
S3 2.667 9.506 0.891 S11 3.433 11.761 1.258 3.3 不足与展望
S4 3.047 12.301 1.050 S12 3.838 12.120 1.191 尽管本研究基于指纹图谱与化学模式识别分析从
S5 4.736 10.917 1.505 S13 2.787 10.738 0.994
S6 3.711 13.522 1.115 S14 5.152 11.447 1.811 三子散中筛选获得了11个潜在质量差异标志物，并对其
S7 4.530 9.770 1.386 S15 3.612 12.938 1.091 中柯里拉京、鞣花酸、诃子酸3个成分进行了定量分析，
S8 3.557 13.055 1.335
但尚有8个差异标志物未被辨识、指认，故本研究结果存
3 讨论 在一定的局限性、片面性。针对上述不足，本课题组后
3.1 样品前处理与色谱条件优化 续将完善相关定性鉴别、定量分析研究。
本课题组以 2020 年版《中国药典》（一部）中三子散 本研究建立了三子散的 HPLC 指纹图谱，结合化学
[2]
样品处理方法为基础 ，以色谱峰分离效果、色谱峰数量 模式识别分析筛选获得了柯里拉京、鞣花酸、诃子酸等
及响应强度等参数为指标，对供试品提取方法（加热回 11个潜在质量差异标志物，并建立了柯里拉京、鞣花酸、
流和超声处理）、提取时间（20、30、40、50 min）及提取溶 诃子酸3个质量差异标志物的含量测定方法。所建指纹
剂（水、35%甲醇、55%甲醇、75%甲醇、甲醇、35%乙醇、 图谱与含量测定方法可用于三子散的质量评价与控制。
55%乙醇、75%乙醇、乙醇）进行了考察，结果显示，在以 参考文献
甲醇为提取溶剂、超声处理40 min条件下的提取效果最 [ 1 ] 夏慧敏，张慧文，刘宏，等 . HPLC-Q-Exactive-MS/MS 快
优。由于传统复方所含成分复杂多样，各成分在不同检 速鉴定蒙药三子散化学成分[J]. 中国现代应用药学，
测波长下的响应强度有所不同，故为获取较为全面的色 2023，40（21）：3005-3014.
谱信息，本课题组采用二极管阵列检测技术对三子散供 XIA H M，ZHANG H W，LIU H，et al. Rapid identifi-
cation of the chemical components of Mongolian medi‐
试品溶液进行了全波长扫描，通过汇总各波长条件下的
cine Sanzi powder by HPLC-Q-exactive-MS/MS[J]. Chin
色谱峰数量、响应强度等色谱信息发现，254 nm 检测波
J Mod Appl Pharm，2023，40（21）：3005-3014.
长下的色谱信息较为丰富。本课题组进一步对不同流
[ 2 ] 国家药典委员会 . 中华人民共和国药典：一部[M].2020
动相体系（甲醇-0.2%磷酸溶液、甲醇-0.1%甲酸溶液、乙
年版.北京：中国医药科技出版社，2020：44，259.
腈-0.2%磷酸溶液、乙腈-0.1%甲酸溶液）进行了考察，结
Chinese Pharmacopoeia Commission. Chinese pharmaco‐
果显示，以甲醇-0.2% 磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱 poeia：part Ⅰ [M]. 2020 edition. Beijing：China Medical
时，色谱峰数量、响应强度、峰形及分离度等均较优。基 Science Press，2020：44，259.
于此，本课题组最终确定了“2.1.1”项下色谱条件。 [ 3 ] 卫生部药典委员会 . 中华人民共和国卫生部药品标准：

中国药房 2025年第36卷第4期 China Pharmacy 2025 Vol. 36 No. 4 · 419 ·