Page 40 - 《中国药房》2025年4期

200 1 500
1.4 3
1.2
1.0 1 000
0.8 U/mV 100 U/mV
VIP值 0.6 500
0.4
0.2 0 1 2
0 0
－0.2 0 10 20 30 40 50 0 10 20 30 40 50
柯里拉京 峰14 峰12 峰17 峰21 鞣花酸 峰13 峰15 峰8 诃子酸 峰2 峰7 峰20 峰6 峰4 峰9 栀子苷 峰5 峰1 没食子酸 西红花苷Ⅰ A.空白溶液 B.混合对照品溶液
t/min
t/min
4 000
图7 15批三子散样品21个共有峰的VIP图 3 000 2 3

2.3 三子散中潜在质量差异标志物的定量分析 U/mV 2 000
1
1 000
采用 HPLC 法对“2.2.3”项下所得潜在质量差异标
0
志物（柯里拉京、鞣花酸、诃子酸）进行定量分析。 0 10 20 30 40 50
t/min
2.3.1 色谱条件 C.供试品溶液（编号S1）
1：柯里拉京；2：诃子酸；3：鞣花酸。
色谱条件同“2.1.1”项。
图8 3个待测成分专属性考察的HPLC图
2.3.2 对照品溶液的制备
表3 3个待测成分的线性关系考察结果
精密移取“2.1.2”项下鞣花酸单一对照品贮备液 2
待测成分 回归方程 r 线性范围/（μg/mL）
mL，置于10 mL容量瓶中，以甲醇定容，制得质量浓度为 柯里拉京 Y＝19 266.0X+30 334.9 0.999 2 31.30～313.00
193.20 μg/mL 的对照品溶液；另取“2.1.2”项下诃子酸、 诃子酸 Y＝8 999.1X－62 299.3 0.999 1 47.80～478.00
鞣花酸 Y＝56 038.7X－162 899.0 0.999 7 9.66～193.20
柯里拉京单一对照品贮备液，作为对照品溶液；取上述
2.3.6 精密度考察
各单一对照品溶液1 mL，置于5 mL容量瓶中，以甲醇定
取“2.3.5”项下柯里拉京、诃子酸、鞣花酸质量浓度
容，制得专属性考察用混合对照品溶液。上述溶液均于
分别为62.60、95.60、38.64 μg/mL的单一对照品溶液，按
4 ℃下保存，备用。
“2.3.1”项下色谱条件连续进样 6 次，记录峰面积。结果
2.3.3 供试品溶液的制备 显示，柯里拉京、诃子酸、鞣花酸峰面积的 RSD 分别为
取三子散样品各饮片，先按“2.1.3”项下方法操作， 2.17%、2.69%、1.97%（n＝6），表明仪器精密度良好。

取所得溶液200 μL，以甲醇定容至1 mL，涡旋 10 s 后精 2.3.7 稳定性考察
密移取 250 μL，再以甲醇定容至 1 mL，涡旋混匀，经 取“2.3.3”项下供试品溶液（编号S1），分别在室温下
0.22 μm滤膜滤过，即得定量分析用三子散供试品溶液。 放置0、2、4、8、12、24 h时按“2.3.1”项下色谱条件进样分
2.3.4 专属性考察 析，记录峰面积。结果显示，柯里拉京、诃子酸、鞣花酸
取空白溶液（甲醇）、“2.3.2”项下混合对照品溶液、 峰面积的RSD分别为2.54%、2.77%、2.23%（n＝6），表明
“2.3.3”项下供试品溶液（编号S1），按“2.3.1”项下色谱条 上述溶液在室温下放置24 h内稳定性良好。
2.3.8 重复性考察
件进样分析，记录色谱图。结果（图8）显示，在相应保留
取三子散样品（编号S1）各饮片，按“2.3.3”项下方法
时间处，其他成分对待测成分的检测无干扰，方法的专
制备供试品溶液，共6份，按“2.3.1”项下色谱条件进样分
属性良好。
析，记录峰面积并代入“2.3.5”项下回归方程计算各成分
2.3.5 线性关系考察
含量。结果显示，柯里拉京、诃子酸、鞣花酸的平均含量
分别精密移取“2.3.2”项下柯里拉京、诃子酸对照品
分 别 为 4.196、9.996、1.376 mg/g，RSD 分 别 为 2.37%、
溶液 100、200、400、600、800、1 000 μL 和鞣花酸对照品
2.96%、2.01%（n＝6），表明方法重复性良好。
溶液 50、200、400、600、800、1 000 μL，分别以甲醇定容
2.3.9 加样回收率考察
至1 mL，制得各单一对照品系列溶液；取上述各溶液，按 取已知含量的三子散样品（编号 S1）约 1.00 g，加入
“2.3.1”项下色谱条件进样分析，记录峰面积。以各待测 与已知量相当的各待测成分对照品溶液1 mL（分别精密

成分质量浓度为横坐标（X）、峰面积为纵坐标（Y）进行线 称取柯里拉京对照品40.31 mg、诃子酸对照品97.45 mg、
性回归，结果（表3）显示，各待测成分在其线性范围内与 鞣花酸对照品12.94 mg，置于10 mL容量瓶中，以甲醇定
峰面积成良好的线性关系（r＞0.999）。 容，混匀，即得），按“2.3.3”项下方法处理，平行6份，再按

· 418 · China Pharmacy 2025 Vol. 36 No. 4 中国药房 2025年第36卷第4期