Page 86 - 《中国药房》2025年1期

2.4.10 样品含量及转移率测定 的 范 围 内（20.47%～38.01%）；实 际 出 膏 率 均 值 为
取15批平火茶标准汤剂冻干粉，分别按“2.4.2”项下 20.84%，范围为 17.59%～25.54%，均在其均值±30% 的
方法制备供试品溶液，再按“2.4.1”项下色谱条件进样测 范围内（14.59%～27.09%）；出膏率的变化幅度范围为
定，以标准曲线法计算样品中栀子苷、甘草苷、异绿原酸 15.32%～38.85%，未出现离散数据。以上表明平火茶标
A、木犀草苷、甘草酸的含量，平行测定3次，并按下式计 准汤剂的制备工艺较为合理，稳定可行，未造成明显的
算含量的转移率：含量的转移率（%）＝（标准汤剂中指 批间差异。
标性成分的含量×冻干粉的质量/稀释倍数）/（对应批次 3 讨论
饮片中指标性成分的含量×饮片质量）×100%（式中， 本研究前期对平火茶标准汤剂的 HPLC 指纹图谱
各对应批次饮片中指标性成分的含量测定方法参照 色谱条件进行了考察——对流动相考察了甲醇-0.1%甲
[15]
2020 年版《中国药典》（一部）进行操作 ），结果见表 3。 酸溶液、甲醇-水、乙腈-水、乙腈-0.1% 磷酸溶液、乙
最后将含量测定范围按均值±30% 计算 ，用于拟定平 腈-0.2% 磷酸溶液，对柱温考察了 25、30、35 ℃，对进样
[16]
火茶标准汤剂中各指标性成分的含量和转移率的范围。 量考察了5、10、15 μL，对流速考察了0.8、1.0 mL/min，对
2.5 出膏率的测定 检测波长考察了230、238、330、348 nm。结果表明，以乙
取按“2.1”项下方法制备的平火茶标准汤剂和各单 腈-0.1% 磷酸溶液作为流动相（梯度洗脱）、柱温为
味饮片标准汤剂，各精密吸取 10 mL 置于恒重蒸发皿 30 ℃、进样量为10 μL、流速为1.0 mL/min时，色谱峰的
中，蒸干，于105 ℃干燥至恒重，放干燥器冷却后称定质 分离度和峰形均较好，且基线较平稳；检测波长在 0～
[17]
量 ，然后按下式计算15批平火茶标准汤剂及各单味饮 37 min 和 85～102 min 时设为 238 nm、37～85 min 时设
[18]
片标准汤剂的出膏率 ：出膏率（%）＝mv/MV（式中，m 为330 nm的色谱峰数量较多，同时栀子苷、甘草苷、甘草
表示干膏的质量，v表示取样体积，M表示饮片的质量，V 酸在238 nm波长处的响应值最高且峰形和分离度较好，
表示水煎液的体积）。 木犀草苷、异绿原酸A在330 nm波长处的响应值较高且
平火茶标准汤剂的组方为：菊花 10 g、栀子 15 g、白 峰形和分离度较好，故选择以上色谱条件作为平火茶标
茅根30 g、山楂15 g、甘草6 g，全方共76 g。按各单味药 准汤剂的HPLC指纹图谱条件。
折算，全方理论出膏率（%）＝10/76×对应批次菊花饮片 本研究结果显示，15批平火茶标准汤剂HPLC指纹
的出膏率+15/76×对应批次栀子饮片的出膏率+30/76× 图谱的相似度均不小于 0.968，表明不同批次样品所含
对应批次白茅根饮片的出膏率+15/76×对应批次山楂 化学成分基本一致。正交偏最小二乘判别分析结果与
饮片的出膏率+6/76×对应批次甘草饮片的出膏率。出 聚类分析及主成分分析结果一致，均可将15批样品分为
膏率的转移率（%）＝全方实际出膏率/全方理论出膏 3类，表明不同批次样品的化学成分含量存在差异，这可
率×100%；变化幅度（%）＝（全方理论出膏率－全方实 能与饮片来自不同产地、取样不均一等因素有关。本研
际出膏率）/全方理论出膏率×100%。结果见表4。 究还通过 VIP＞1 筛选出对样品质量影响较大的成分，
由表4可知，15批平火茶标准汤剂的理论出膏率均 分别为峰3（新绿原酸）、峰6（绿原酸）、峰9（栀子苷）、峰
值为29.24%，范围为27.03%～33.10%，均在其均值±30% 12、峰13、峰14（异绿原酸A）、峰18所对应的成分。
表3 15批平火茶标准汤剂-饮片中5种指标性成分的含量及其转移率（n＝3）
栀子苷 甘草苷 异绿原酸A 木犀草苷 甘草酸
编号 标准汤剂/ 饮片/ 含量的转 标准汤剂/ 饮片/ 含量的转 标准汤剂/ 饮片/ 含量的转 标准汤剂/ 饮片/ 含量的转 标准汤剂/ 饮片/ 含量的转
（mg/g） （mg/g） 移率/% （mg/g） （mg/g） 移率/% （mg/g） （mg/g） 移率/% （mg/g） （mg/g） 移率/% （mg/g） （mg/g） 移率/%
S1 5.817 6 33.075 1 20.203 7 0.821 7 3.750 7 62.074 6 4.989 8 18.219 7 46.097 2 0.352 5 3.285 5 18.057 8 2.069 7 14.438 0 40.615 6
S2 6.909 1 36.626 3 21.378 9 0.745 6 3.284 1 65.416 5 4.095 4 9.566 1 70.659 1 0.551 9 7.690 3 12.324 2 2.003 1 14.755 7 39.114 3
S3 5.921 2 33.736 0 23.012 2 0.720 6 3.341 3 58.708 8 3.350 1 11.261 1 48.590 2 0.297 4 3.691 1 13.158 9 2.739 6 15.201 2 49.060 2
S4 3.227 9 12.375 2 27.277 0 0.976 1 3.695 1 70.440 6 4.140 3 11.394 7 58.136 6 0.351 8 3.617 7 15.558 9 2.384 3 14.510 9 43.817 0
S5 8.688 2 33.736 0 29.846 7 0.791 3 2.954 0 75.614 3 5.247 5 19.108 2 47.582 8 0.510 2 4.001 2 21.254 0 2.115 5 14.388 9 41.497 7
S6 5.261 1 36.103 8 19.762 8 0.917 3 3.341 3 72.065 2 5.650 6 9.566 1 79.742 3 0.554 6 8.173 0 14.079 6 2.314 3 15.201 2 52.650 1
S7 10.002 2 34.390 0 31.719 9 1.072 5 3.914 4 72.991 4 4.752 6 11.261 1 67.235 6 0.401 9 3.691 1 17.348 7 2.954 6 18.403 4 42.768 8
S8 8.797 4 34.390 0 30.931 7 0.935 0 3.695 1 78.023 1 6.159 6 19.108 2 59.635 4 0.504 1 3.331 2 21.186 1 2.824 3 14.510 9 60.011 9
S9 8.879 3 37.975 1 24.833 7 0.782 6 3.341 3 62.397 6 4.331 0 11.394 7 61.764 3 0.344 7 3.617 7 15.482 0 2.779 8 15.201 2 48.714 6
S10 9.839 5 34.390 0 35.840 5 1.073 3 3.925 9 88.140 0 4.090 2 8.307 6 82.869 4 0.436 3 8.240 1 12.123 3 3.030 1 18.497 4 52.813 3
S11 8.410 3 33.736 0 29.329 2 1.054 0 3.695 1 85.572 3 4.044 2 8.394 8 77.908 1 0.498 2 8.381 3 12.409 5 2.744 2 14.510 9 56.734 4
S12 4.092 0 12.898 8 35.480 4 1.058 9 3.914 4 91.629 6 5.204 2 19.108 2 56.073 0 0.375 7 3.331 2 21.009 7 2.907 0 18.403 4 53.503 2
S13 5.993 5 37.103 8 22.766 3 0.818 7 3.460 7 84.204 2 3.469 3 11.394 7 63.937 9 0.306 5 3.617 7 17.794 1 2.676 1 15.388 0 61.899 7
S14 8.898 7 35.068 4 25.952 1 0.864 1 3.284 1 69.069 9 4.254 0 8.394 8 80.619 3 0.549 4 8.381 3 12.374 4 2.503 8 14.755 7 44.542 1
S15 5.166 9 12.375 2 35.685 5 0.873 4 3.695 1 84.044 6 5.979 0 20.260 5 72.793 1 0.351 0 3.383 8 21.224 8 2.248 8 14.510 9 63.710 6
均值 7.060 3 30.532 0 27.601 4 0.900 3 3.552 8 74.692 8 4.650 5 13.116 0 64.909 6 0.425 7 5.095 6 16.359 1 2.553 0 15.511 8 50.096 9

· 76 · China Pharmacy 2025 Vol. 36 No. 1 中国药房 2025年第36卷第1期