Page 85 - 《中国药房》2025年1期

件进样测定，记录峰面积。以各对照品的质量浓度（X，
2.5 VIP＞1
2.0 mg/mL）为横坐标、峰面积积分值（Y）为纵坐标，进行线
1.5 性回归，得栀子苷、木犀草苷、异绿原酸 A、甘草苷、甘
VIP 1.0
0.5 草酸的线性回归方程分别为 Y＝13 760 767.800 4X－
2
0 28 090.119 6（R ＝1.000 0）、Y＝74 115 257.993 7X－
－0.5
2
14 9 18 13 6 3 12 11 22 19 15 17 8 20 2 1 7 10 5 21 23 16 24 4 6 297.122 4（R ＝1.000 0）、Y＝33 796 166.403 7X－
峰号 2
图7 15批平火茶标准汤剂的VIP得分图 265 897.329 3（R ＝0.999 6）、Y＝15 522 544.291 2X+
41 548.943 9（R ＝0.999 0）、Y＝4 920 602.055 1X－
2
2.4 平火茶标准汤剂中指标性成分含量测定及量值传 28 239.806 1（R ＝0.999 5）。结果表明，栀子苷、木犀草
2
递研究 苷、异绿原酸 A、甘草苷、甘草酸的质量浓度分别在
2.4.1 色谱条件 0.020 580～0.411 600、0.001 617～0.080 850、0.006 076～
色谱条件同“2.2.4”项下。 0.607 600、0.005 125～0.071 740、0.017 288～0.432 200
2.4.2 供试品溶液的制备 mg/mL范围内与各自峰面积积分值线性关系良好。
按“2.2.1”项下方法分别制备 15 批平火茶标准汤剂 2.4.6 精密度试验
的供试品溶液。 取平火茶标准汤剂冻干粉（S1），按“2.4.2”项下方法
2.4.3 混合对照品溶液的制备 制备供试品溶液，按“2.4.1”项下色谱条件连续进样测定
精密称取异绿原酸 A、栀子苷、甘草苷、甘草酸、木 6次，记录峰面积。结果显示，栀子苷、木犀草苷、异绿原
犀草苷对照品各适量，置于同一5 mL容量瓶中，加70%甲 酸 A、甘 草 苷、甘 草 酸 峰 面 积 的 RSD 分 别 为 1.71%、
醇制成质量浓度分别为0.607 6、0.411 6、0.071 7、0.432 2、 2.41%、3.14%、1.72%、2.37%（n均为6），表明该方法精密
0.080 9 mg/mL的单一对照品溶液。分别取上述各单一 度良好。
对照品溶液1 mL，置于5 mL容量瓶中，加70%甲醇制成 2.4.7 重复性试验
质量浓度分别为0.121 5、0.082 3、0.014 3、0.086 4、0.016 2 取平火茶标准汤剂冻干粉（S1）6 份，分别按“2.4.2”
mg/mL的混合对照品溶液。 项下方法制备供试品溶液，按“2.4.1”项下色谱条件进样
2.4.4 系统适用性试验 测定，记录峰面积，以标准曲线法计算样品含量。结果
取“2.4.3”项下混合对照品溶液、“2.4.2”项下供试品 显示，供试品溶液中栀子苷、木犀草苷、异绿原酸 A、甘
溶液以及空白溶液（70%甲醇），按“2.4.1”项下色谱条件 草苷、甘草酸的平均含量分别为6.661 8、0.504 7、4.150 1、
进样测定，记录色谱图（图8）。结果显示，各待测色谱峰 1.318 4、2.684 7 mg/g，RSD分别为1.40%、3.95%、2.56%、
与其相邻色谱峰间的分离度均大于 1.5，理论板数均不 3.53%、1.82%（n均为6），表示该方法重复性良好。
低于 10 000；供试品溶液色谱图中，在与混合对照品溶 2.4.8 稳定性试验
液色谱图相对应的位置上均有相同保留时间的色谱峰， 取平火茶标准汤剂冻干粉（S1），按“2.4.2”项下方法
且空白溶液对测定无干扰。 制备供试品溶液，分别于制备后室温下放置 0、2、4、8、
12、24 h 时按“2.4.1”项下色谱条件进样测定，记录峰面
14
9 11
440 10
24 积。结果显示，栀子苷、木犀草苷、异绿原酸A、甘草苷、
400 A
360 甘 草 酸 峰 面 积 的 RSD 分 别 为 2.95%、3.47%、3.01%、
320 14
280 9 1.78%、1.76%（n均为6），表示平火茶标准汤剂供试品溶
mAU 240 10 11 24 B 液在室温下放置24 h内稳定性良好。
200
160 2.4.9 加样回收率试验
120
80 取已知含量的平火茶标准汤剂冻干粉（S1）6 份，分
40
0 C 别按样品中栀子苷、木犀草苷、异绿原酸 A、甘草苷、甘
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120
t/min 草酸含量的 100% 加入对照品，按“2.4.2”项下方法制备
A：混合对照品溶液；B：供试品溶液；C：空白溶液；9：栀子苷；10： 供试品溶液，再按“2.4.1”项下色谱条件进样测定，记录
甘草苷；11：木犀草苷；14：异绿原酸A；24：甘草酸。 峰面积，并计算加样回收率与RSD。结果显示，栀子苷、
图8 混合对照品、供试品、空白溶液的HPLC图
木犀草苷、甘草苷、甘草酸、异绿原酸A的平均加样回收
2.4.5 线性关系考察 率 分 别 为 98.94%、98.61%、98.43%、99.72%、98.93%，
取“2.4.3”项下单一对照品溶液适量，逐级稀释配制 RSD 分别为 1.13%、1.03%、1.29%、0.78%、1.79%（n 均为
6 个系列浓度的单一对照品溶液，按“2.4.1”项下色谱条 6），RSD均小于3%，表明该方法准确度良好。

中国药房 2025年第36卷第1期 China Pharmacy 2025 Vol. 36 No. 1 · 75 ·