Page 54 - 《中国药房》2025年1期

表1 6项评价指标成对比较优先判断矩阵及rj计算结果 纸裹时间（D）取0、0.5、1 h 3个水平，进行4因素3水平的
4
5-HMF 没食子酸 番泻苷A+番泻苷 结合蒽醌 游离蒽醌 外观性状 L9 （3）正交实验。具体方案与结果见表2，方差分析结果
指标 r j
含量 含量 B含量 含量 含量 评分
5-HMF含量 1 1/2 1/3 1/4 1/4 1/5 0.049 见表3。
没食子酸含量 2 1 1/2 1/3 1/3 1/4 0.075 表2 正交试验设计与结果
番泻苷A+番泻苷B含量 3 2 1 1/2 1/2 1/3 0.122 因素（水平） 外观性 含量/%
结合蒽醌含量 4 3 2 1 1 1/2 0.207 试验号 状评分/ 没食 番泻苷A+ 结合 游离 综合评
游离蒽醌含量 4 3 2 1 1 1/2 0.207 A/℃ B/h C/层 D/h 分 子酸 5-HMF 番泻苷B 蒽醌 蒽醌 分/分
外观性状评分 5 4 3 2 2 1 0.341 1 120（1） 1.5（1） 1（1） 0（1） 9 0.512 0.005 0.171 1.315 1.146 62.74
2 120（1） 2.0（2） 2（2） 0.5（2） 7 0.528 0.016 0.206 1.297 1.220 59.56
2.6.2 熵权法确定权重wj
3 120（1） 2.5（3） 3（3） 1（3） 7 0.586 0.005 0.150 1.172 1.239 63.49
将测得数据代入相应公式计算，其中，正向指标代 4 140（2） 1.5（1） 2（2） 1（3） 10 0.503 0.006 0.183 1.258 1.247 66.31
入Y ij＝（Xij－Xmin ）/（Xmax－Xmin ），负向指标代入Y ij＝（Xmax－ 5 140（2） 2.0（2） 3（3） 0（1） 9 0.547 0.018 0.205 1.281 1.288 65.25
6 140（2） 2.5（3） 1（1） 0.5（2） 11 0.565 0.124 0.081 0.949 1.417 95.89
Xij ）/（Xmax－Xmin ）中，式中，Y ij为j指标下第i个数值的标准
7 160（3） 1.5（1） 3（3） 0.5（2） 7 0.513 0.006 0.202 1.146 1.261 61.37
化值，Xij为第i次实验时第j个指标的测定值，Xmin为该组 8 160（3） 2.0（2） 1（1） 1（3） 6 0.567 0.101 0.065 1.201 1.173 78.91
9 160（3） 2.5（3） 2（2） 0（1） 5 0.529 0.127 0.068 1.016 1.339 83.19
测定值中的最小值，Xmax为该组测定值中的最大值。将
K 1 61.93 63.47 79.18 70.39
n
标准化数据矩阵（Y ij ）转化为概率矩阵（Pij ），Pij＝Y ij/ ∑ Y ij； K 2 75.82 67.91 69.69 72.27
i = 1 K 3 74.49 80.86 63.37 69.57
R 13.89 17.38 15.81 2.70
n
再求各指标信息熵（Hj ），Hj＝－k ∑ PijlnPij，k＝1/lnn（n为 表3 方差分析结果
i = 1
样本量）；然后采用熵权法计算各指标权重 wj，wj＝（1－ 方差来源 偏差平方和 自由度 F P
A 352.353 2 30.586 ＜0.05
m
Hj ）/ ∑ （1－Hj ）。 B 489.537 2 42.495 ＜0.05
j = 1 C 397.980 2 32.984 ＜0.05
D 11.520 2 1.000
2.6.3 综合评分的计算方法
误差 11.520
用 AHP 法得到的 rj、熵权法得到的 wj，计算综合权
由表 2、表 3 可知，各因素影响大小顺序为 B＞C＞
m
重（Fj ），Fj＝rjwj / ∑ rjwj。结果显示，外观性状评分和 5- A＞D，且因素A、B、C对煨大黄质量均有显著影响，因此
j = 1
最终确定最优的工艺为 A2B3C1D2，即每 80 g 大黄用 1 层
HMF、没食子酸、番泻苷A+番泻苷B、游离蒽醌、结合蒽
湿纸包裹 0.5 h，大火煨制 20 min 后转文火 140 ℃煨制，
醌 含 量 的 Fj 分 别 为 0.235、0.115、0.068、0.182、0.156、
总煨制时间2.5 h。
0.244，然后计算综合评分（M），M＝0.235×100×外观性
2.7.2 验证实验
状评分/外观性状评分最大值+0.115×100×5-HMF 含
按“2.7.1”项下最优工艺制备煨大黄样品，进行 3 次
量/5-HMF 含量最大值+0.068×100×没食子酸含量/没
验证实验。结果显示，3 次验证实验的综合评分均值为
食子酸含量最大值+0.182×100×（番泻苷A+番泻苷B）
94.10，RSD 小于 1.0%，表明优化工艺稳定、可行。验证
含量最小值/（番泻苷A+番泻苷B）含量+0.156×100×游
实验结果见表4。
离蒽醌含量/游离蒽醌含量最大值+0.244×100×结合蒽
表4 验证实验结果
醌含量最小值/结合蒽醌含量。 外观性状 含量/%
试验号 综合评分/分
2.7 大黄煨制工艺的优选 评分/分 没食子酸 5-HMF 番泻苷A+番泻苷B 结合蒽醌 游离蒽醌
1 11 0.561 0.135 0.088 0.883 1.445 95.03
结合本研究前期预实验，选取文火温度、煨制时间、
2 11 0.565 0.129 0.096 0.773 1.431 93.88
纸张层数、纸裹时间为考察因素，以外观性状评分以及 3 11 0.563 0.132 0.100 0.824 1.414 93.38
没食子酸、5-HMF、番泻苷 A+番泻苷 B、结合蒽醌、游离 2.8 大黄煨制后化学成分变化研究
蒽醌含量为评价指标，采用 AHP-熵权法计算综合评分 取生大黄饮片及“2.7.1”项下按最优工艺制备煨大
M，再根据正交实验优选大黄煨制工艺。 黄饮片适量，按“2.2”～“2.4”项下方法测定其中5种蒽醌
2.7.1 正交实验设计与结果 类成分、5种蒽醌苷类成分、2种番泻苷类成分以及没食
根据预实验中不同煨大黄饮片的外观性状筛选出 子酸和5-HMF的含量（平行测定3次），并分析含量变化
部分适宜条件：固定大火温度加热时间为 20 min，文火 情况[含量变化＝（炮制后成分含量－炮制前成分含量）/
温度（A）取 120、140、160 ℃ 3 个水平，煨制时间（B）取 炮制前成分含量×100%]。结果显示，大黄煨制后 5 种
1.5、2、2.5 h 3个水平，纸张层数（C）取1、2、3层3个水平， 蒽醌苷类成分和2种番泻苷类成分的含量均大幅降低，

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