Page 51 - 《中国药房》2025年1期
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significantly, while those of 5 free anthraquinones and gallic acid were increased to different extents; a new component 5-HMF
was formed. CONCLUSIONS This study successfully optimizes the simmering technology of R. palmatum. There is a significant
difference in the chemical components before and after processing, which can explain that simmering technology slows down the
relase of R. palmatum and beneficiate it.
KEYWORDS simmered Rheum palmatum; Rheum palmatum; analytic hierarchy process; entropy weight method; orthogonal
experiment; components change rule; Menghe Medical School
大黄为蓼科植物掌叶大黄Rheum palmatum L.、唐古 DZG-6090 型 减 压 干 燥 仪(上 海 培 因 实 验 仪 器 有 限
特大黄 Rheum. tanguticum Maxim.ex Balf. 或药用大黄 公司)。
Rheum officinale Baill. 的干燥根及根茎,具有泻下攻积、 1.2 主要药品与试剂
[1]
清热泻火、凉血解毒、逐瘀通经、利湿退黄的功效 。生 大黄饮片(批号231024,产地甘肃)购自苏州市天灵
大黄苦寒之性甚强,泻下作用峻烈,久服易引起腹痛、恶 中药饮片有限公司,经南京中医药大学常州附属医院药
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心等胃肠道反应 ,临床常以炮制品入药。煨大黄是孟 学部主任中药师刘产明鉴定为蓼科植物掌叶大黄 R.
河医派的特色饮片,大黄经煨制后,泻下作用减弱,且活 palmatum L. 的干燥根和根茎。对照品没食子酸、5-
血化瘀、消肿止痛作用增强,可治疗各类伤症 [3―5] ,而有 HMF、番泻苷 A、番泻苷 B、芦荟大黄素、大黄酸、大黄
缓性增效的作用。 素、大黄酚、大黄素甲醚(批号分别为 B20851、B21832、
传统大黄的煨制方法多以湿纸裹后埋入热火灰中 B20380、B20381、B20772、B20245、B20240、B20238、
进行加热,由于火候温度不可控,导致煨大黄的质量控 B20242,纯度均大于 97%)均购自上海源叶生物科技有
制较为困难。现代煨大黄研究常以烘箱作为加热源,采 限公司;甲醇、碳酸氢钠、氯仿、磷酸均为分析纯;甲醇、
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用恒温方式进行加热 ,但烘箱中水分蒸发速率过快,与 四氢呋喃为色谱纯;水为纯化水。草木灰采自农家土
传统煨制方法存在一定差异。此外,历版《中国药典》以 灶,粗草纸购自常州市天宁区农贸市场。
及各地方炮制规范均未收录煨大黄,因此煨大黄的相关 2 方法与结果
炮制方法以及工艺参数尚不明确。基于此,本研究以外 2.1 大黄煨制方法
观性状评分以及 5-羟甲基糠醛(5-hydroxymethylfurfu‐ 取大黄饮片80 g,用湿纸包裹后,放置一定时间,再
ral,5-HMF)、没食子酸、番泻苷 A+番泻苷 B、游离蒽醌、 埋入热火灰中,然后一并置于烤箱中,先以大火(250~
结合蒽醌的含量为评价指标,采用主观评价的层次分析 300 ℃)煨制一定时间后转文火(120~160 ℃)煨制,炮
(analytic hierarchy process,AHP)法和客观评价的熵权 制一定时间后取出打开,放凉,即得煨大黄样品。
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法结合正交实验 ,优选大黄最优煨制工艺,同时采用高 2.2 没食子酸和5-HMF的含量测定方法建立
效液相色谱(HPLC)法对大黄煨制前后的5种蒽醌类成 2.2.1 混合对照品溶液的制备
分(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲 精密称取没食子酸对照品14.30 mg、5-HMF对照品
醚)、5 种蒽醌苷类成分(芦荟大黄素苷、大黄酸苷、大黄 14.60 mg,加50%甲醇定容于不同10 mL容量瓶中,配制
素苷、大黄酚苷和大黄素甲醚苷)、2种番泻苷类成分(番 成含没食子酸 1.43 mg/mL、5-HMF 1.46 mg/mL 的对照
泻苷A和番泻苷B)以及没食子酸和5-HMF的含量进行 品储备液;分别精密吸取没食子酸、5-HMF 对照品储备
对比分析,以期为大黄煨制工艺研究及煨制后化学成分 液 3.20、0.28 mL,混合,加 50% 甲醇制成没食子酸和 5-
变化规律的阐明提供参考依据。 HMF 质量浓度分别为 457.60、40.88 μg/mL 的混合对照
1 材料 品溶液。
1.1 主要仪器 2.2.2 供试品溶液的制备
本研究所用主要仪器有 Aglient 1260Ⅱ型高效液相 取生大黄(或煨大黄)粉末0.3 g(过四号筛),精密称
色谱仪(美国Aglient公司),XSR105DU型十万分之一分 定,置具塞锥形瓶中,精密加入 50% 甲醇 25 mL,密塞,
析天平、ME204 型万分之一分析天平(瑞士 Mettler- 称定质量;超声(功率 500 W,频率 40 kHz,下同)提取
Toledo 公司),IQ7003 型 Milli-Q 纯水仪(美国 Millipore 30 min,放冷,再称定质量;以 50% 甲醇补足减失质量,
公司),R201C型旋转蒸发仪(巩义市英峪高科仪器厂), 摇匀,滤过,取续滤液过0.22 μm微孔滤膜,即得。
中国药房 2025年第36卷第1期 China Pharmacy 2025 Vol. 36 No. 1 · 45 ·