Page 32 - 《中国药房》2024年20期

9 000 7 23
Ⅺ
8 000
Ⅹ
1
7 000 Ⅸ
6 11 13
6 000 Ⅷ
8
5 000 Ⅶ
8
mAU 4 000 15 20 21 24 25 Ⅵ
3 000 3 4 14 Ⅴ
Ⅳ
2 000 2 5 8 9 10 12 16 17 18 19 22
3 4 13 15 16 21 Ⅲ
1 000
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 Ⅱ
0 Ⅰ
－1 000
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80
时间/min
Ⅰ：供试品溶液；Ⅱ：混合对照品溶液；Ⅲ：灯盏细辛样品溶液；Ⅳ：红景天样品溶液；Ⅴ：黄芪样品溶液；Ⅵ：当归样品溶液；Ⅶ：川芎样品溶液；
Ⅷ：赤芍样品溶液；Ⅸ：桃仁样品溶液；Ⅹ：红花样品溶液；Ⅺ：地龙样品溶液。
图3 DBHG药味归属的色谱图
平方欧氏距离 液、缺黄芪阴性样品溶液、缺灯盏细辛阴性样品溶液、缺
0 5 10 15 20 25
S2 红景天阴性样品溶液、空白溶剂（70%甲醇）各10 μL，按
S3 “2.1”项下色谱条件进样测定，记录色谱图（图7）。结果
S1 显示，与对照品溶液各成分相应的色谱图位置上，供试
S6 品溶液色谱图中均有相同保留时间的色谱峰；各阴性样
样品编号 S8 品溶液色谱图在相同保留时间处未见相应检测成分的
色谱峰；空白溶剂对测定无干扰，表明该方法的专属性
S9
S10 良好。
S4 2.5.2 线性关系考察
S5 按“2.2.1”项下方法制备除芍药苷外的混合对照品
S7 溶液，分别取 1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL，置于 5 mL
图4 10批DBHG的CA树状图 量瓶中，加甲醇定容，摇匀，滤过，取续滤液，按“2.1”项下
色谱条件进样测定。以待测成分的质量浓度（mg/mL）
6
4 为横坐标（x）、峰面积为纵坐标（y）进行线性回归。结果
2
0 见表2。
t[2] －2
－4 2.5.3 精密度试验
－6 取“2.2.2”项下供试品溶液（编号 S2），按“2.1”项下
－8
－10 －8 －6 －4 －2 0 2 4 6 8 色谱条件连续进样测定6次，记录峰面积。结果显示，红
t[1]
图5 10批DBHG的PCA得分图 景天苷、酪醇、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、野黄芩苷、毛蕊异
[14]
（variable importance projection，VIP）值＞1 为标准 ，筛 黄酮峰面积的RSD分别为0.54%、1.45%、1.03%、0.51%、
选得到5个质量标志物，按VIP值大小排序依次为16（野 1.65%（n＝6），表明方法精密度良好。
黄芩苷）、12、15（毛蕊异黄酮葡萄糖苷）、13（芍药苷）、14 2.5.4 稳定性试验
取“2.2.2”项下供试品溶液（编号S2），分别于室温下
号峰。结果见图6。
放置 0、3、6、9、12、18、24 h 时按“2.1”项下色谱条件进样
3.0
2.5 测定，记录峰面积。结果显示，红景天苷、酪醇、毛蕊异
2.0
VIP值 1.5 黄酮葡萄糖苷、野黄芩苷、毛蕊异黄酮峰面积的 RSD 分
1.0
0.5 别为0.74%、2.43%、0.97%、0.44%、1.89%（n＝7），表明供
0
－0.5 试品溶液在室温下放置24 h内稳定性良好。
16 12 15 13 14 3 21 4 20 22 11 9 19 17 2 7 8 6 23 5 18 25 10 1 24
峰号 2.5.5 重复性试验
图6 10批DBHG的OPLS-DA VIP图 取同一批DBHG（编号S2），按“2.2.2”项下方法平行
2.5 DBHG中5个有效成分的含量测定 制备 6 份供试品溶液，再按“2.1”项下色谱条件进样测
2.5.1 专属性试验 定，记录峰面积，采用标准曲线法计算样品含量。结果
取“2.2”项下供试品溶液（编号 S2）、混合对照品溶 显示，红景天苷、酪醇、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、野黄芩苷、

· 2474 · China Pharmacy 2024 Vol. 35 No. 20 中国药房 2024年第35卷第20期