Page 59 - 《中国药房》2024年8期

x - min(x ) 离；以乙腈-水为流动相时，个别色谱峰拖尾严重，且与
j
ij
max(x )- min(x ) [式中，xij为第 i 批样品中第 j 个成分的 相邻色谱峰不能完全分离；在水相中加入适量磷酸后，
j
j
含量，min（xj ）为第j个成分含量最小值，max（xj ）为第j个 供试品溶液色谱图基线平稳，且各待测成分色谱峰分离
成分含量最大值，i＝1，2，3…m，j＝1，2，3…n；本研究中， 效果和峰形均较好，故选择乙腈-0.2% 磷酸溶液为流动
m＝15，n＝11]对这 11 种成分的含量检测结果进行归一 相进行梯度洗脱。本课题组前期采用紫外检测器对混
[10]
化处理 ；再以这 11 种成分的 VIP 值作为其指标权重 合对照品溶液进行全波长扫描后发现，原薯蓣皂苷、甲
（Wj ），将归一化处理后的数据与Wj相乘得到加权决策矩 基原薯蓣皂苷、伪原薯蓣皂苷和薯蓣皂苷存在末端吸
[12]
+
阵（Z）：Z＝（ xij×Wj ） m×n，进而得到最优方案 Z 分别为 收 ，当以 203 nm 为检测波长时，这 4 种成分均有较强
1.985 5、0.808 7、0.549 8、1.360 2、0.712 9、1.468 1、0.279 3、 的色谱响应；而儿茶素、表儿茶素、甘草素、美迪紫檀素、
[13]
－
0.364 8、1.046 7、0.360 5、0.389 2，最劣方案Z 均为0；根 6-姜辣素、8-姜酚和 10-姜酚在 280 nm 处有较大吸收 ，
n
+
-
据最优与最劣方案，按公式D ＝ ∑ j = 1( Z - Z j + ) 2 、 D ＝ 故采用“2.1.1”项下检测波长进行检测。
i
ij
i
3.3 含量测定结果分析
j = 1( - ) 2 D - i 外标法测得原薯蓣皂苷、甲基原薯蓣皂苷、伪原薯
n
∑ Z - Z j 、Ci＝ D + D - i 分别计算 15 批样品的正 蓣皂苷、薯蓣皂苷、儿茶素、表儿茶素、甘草素、美迪紫檀
ij
+
i
+
-
理想解距离（ D ）、负理想解距离（ D ）以及最优解欧氏贴 素、6-姜辣素、8-姜酚和 10-姜酚的含量分别为 6.154～
i
i
[11]
近度（Ci ）。Ci值为 0～1，Ci越大，表示样品质量越优 。 10.973、1.128～2.329、0.422～0.761、2.764～4.861、0.811～
结果（表 3）显示，15 批样品的 Ci值为 0.163 5～0.703 7， 1.537、0.664～1.484、0.044～0.096、0.077～0.235、0.492～
其中 S11～S15 的 Ci值均大于 0.6，表明这 5 批样品的质 1.049、0.142～0.293、0.121～0.324 mg/g，各成分的含量
[11]
量较好 。 差异较大；除表儿茶素外，其余10种成分的检测结果与
表3 15批骨骼风痛片的质量评价结果及排序 QAMS 法所测结果比较，差异均无统计学意义，表明本
编号 D i + D i － C i 排序 研究所建QAMS法准确、可行。
S1 2.174 7 1.342 4 0.381 7 11
S2 1.713 0 2.062 3 0.546 3 8 3.4 化学计量学和EW-TOPSIS结果分析
S3 1.646 1 1.919 0 0.538 3 9 PCA 结果显示，15 批骨骼风痛片可分为 3 组，S1～
S4 1.646 5 2.056 5 0.555 4 7 S6 为一组，S7～S10 为一组，S11～S15 为一组。OPLS-
S5 1.517 5 2.174 6 0.589 0 6
S6 1.685 9 1.892 1 0.528 8 10 DA结果显示，原薯蓣皂苷、表儿茶素、薯蓣皂苷、6-姜辣
S7 2.710 6 1.020 9 0.273 6 13 素的VIP值均大于1，对骨骼风痛片的质量影响较大，可
S8 2.545 2 0.968 3 0.275 6 12
S9 2.986 0 0.883 2 0.228 3 14 作为影响其质量的差异标志物，提示药企在生产骨骼风
S10 3.177 5 0.621 1 0.163 5 15 痛片的过程中，可针对这些差异标志物建立相应的质量
S11 1.159 4 2.465 5 0.680 2 3 控制标准，以提高产品质量的稳定性和一致性。EW-
S12 1.191 7 2.615 0 0.686 9 2
S13 1.238 2 2.622 5 0.679 3 4 TOPSIS 分析结果显示，15 批样品的 Ci 值为 0.163 5～
S14 1.130 4 2.685 1 0.703 7 1 0.703 7，S11～S15 的 Ci值为 0.625 3～0.703 7，表明这 5
S15 1.327 7 2.215 9 0.625 3 5
批样品质量较好，提示药企需查找造成质量差异的原
3 讨论
因，缩小产品差异，提高产品质量。
3.1 提取条件的选择
综上所述，本研究所建QAMS法准确、简便，结合化
本课题组前期对不同提取溶剂（45%、60%、75% 甲
学计量学分析及EW-TOPSIS法可用于综合评价骨骼风
醇和无水甲醇）进行了考察，结果显示，以75%甲醇为提
痛片的质量；原薯蓣皂苷、表儿茶素、薯蓣皂苷、6-姜辣
取溶剂时，骨骼风痛片中原薯蓣皂苷等11种成分的提取
素可能是影响骨骼风痛片质量的差异标志物；S11～
率最高。同时，本课题组还对比了超声和加热回流不同
S15批样品的质量较好。
提取时间（30、45、60 min）的提取效果，结果显示，当超声
参考文献
提取45 min时，原薯蓣皂苷等11种成分的提取率最高且
[ 1 ] CHANG J，SUN W C，ZENG J H，et al. Establishment
重复性好。 of an in vitro system based on AGM-S3 co-culture for
3.2 色谱条件的选择 screening traditional herbal medicines that stimulate hema‐
本课题组前期对不同流动相（甲醇-水、乙腈-水）进 topoiesis[J]. J Ethnopharmacol，2019，240：111938.
行了考察，结果显示，以甲醇-水为流动相时，供试品溶 [ 2 ] 李媛媛，周鸿铭. 穿山龙总皂苷的药理作用及机制研究
液色谱图基线不平稳，各待测成分色谱峰不能完全分 进展[J].中医药学报，2020，48（5）：73-77.

中国药房 2024年第35卷第8期 China Pharmacy 2024 Vol. 35 No. 8 · 953 ·