Page 56 - 《中国药房》2024年8期

藤茎，薯蓣科植物穿龙薯蓣 Dioscorea nipponica Makino 源于鸡血藤，6-姜辣素、8-姜酚和 10-姜酚来源于干姜。
的干燥根茎，姜科植物姜Zingiber officinale Rosc.的干燥 结果见图1（空白溶液图略）。
根茎。 350
300 1
2 方法与结果 250 4
2.1 骨骼风痛片中11种成分的含量测定 mAU 200 2 6
150
2.1.1 色谱条件 100 3 5 8 9
50 10 11
7
以Agilent Eclipse Plus C18 （250 mm×4.6 mm，5 μm） 0
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60
为色谱柱，以乙腈（A）-0.2%磷酸溶液（B）为流动相进行 t/min
A.混合对照品溶液
梯 度 洗 脱（具 体 程 序 为 ：0～12 min，16.0%A；12～28 350
min，16.0%A→30.0%A；28～40 min，30.0%A→48.0%A； 300 1
250 2
mAU 150
40～56 min，48.0%→80.0%A；56～60 min，80.0%A→ 200 4
16.0%A）；流速为 1.0 mL/min；检测波长为 203 nm（0～ 100 3 5 6
50 8 9 10
28 min，原薯蓣皂苷、甲基原薯蓣皂苷、伪原薯蓣皂苷、薯 0 7 11
蓣皂苷）、280 nm（28～60 min，儿茶素、表儿茶素、甘草 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60
t/min
素、美迪紫檀素、6-姜辣素、8-姜酚、10-姜酚）；柱温为 B.供试品溶液（编号S1）
350
30 ℃；进样量为10 μL。 300
250
2.1.2 溶液的制备 200
（1）混合对照品溶液：精密称取原薯蓣皂苷、甲基原 mAU 150 6
100 9
薯蓣皂苷、伪原薯蓣皂苷、薯蓣皂苷、儿茶素、表儿茶素、 50 5 7 8 10
0 11
甘草素、美迪紫檀素、6-姜辣素、8-姜酚、10-姜酚对照品 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60
t/min
适量，加 75% 甲醇溶解并稀释，制成上述各对照品质量 C.缺穿山龙阴性供试品溶液
浓 度 分 别 为 5.310、0.978、0.412、2.790、0.734、0.810、 350
300
0.076、0.128、0.630、0.154、0.196 mg/mL的混合对照品贮 250
备液。取上述混合对照品贮备液，用 75% 甲醇稀释 20 mAU 200 1 2 4
150
倍，摇匀，制成上述各对照品质量浓度分别为 265.50、 100 3 9
50 10
48.90、20.60、139.50、36.70、40.50、3.80、6.40、31.50、7.70、 0 11
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60
9.80 μg/mL的混合对照品溶液。 t/min
D.缺鸡血藤阴性供试品溶液
（2）供试品溶液：取骨骼风痛片，除去包衣并研磨成
350
细粉，取约 1.0 g，精密称定，置于具塞锥形瓶中，加 75% 300 1
250
甲醇 25 mL，称定质量，超声（功率 300 W，频率 40 kHz） mAU 200 4
处理 45 min，放冷，再次称定质量并用 75% 甲醇补足减 150 8
100
失的质量，摇匀，经0.45 µm滤膜滤过，即得。 50 2 3 5 6 7
0
（3）阴性供试品溶液：按制剂处方和制法分别制备 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60
t/min
缺穿山龙、缺鸡血藤、缺干姜的阴性样品，再按“2.1.2 E.缺干姜阴性供试品溶液
（2）”项下方法制备对应的阴性供试品溶液。 1：原薯蓣皂苷；2：甲基原薯蓣皂苷；3：伪原薯蓣皂苷；4：薯蓣皂
苷；5：儿茶素；6：表儿茶素；7：甘草素；8：美迪紫檀素；9：6-姜辣素；10：
（4）空白溶液：以75%甲醇为空白溶液。
8-姜酚；11：10-姜酚。
2.1.3 系统适用性试验及成分归属
图1 5种溶液的高效液相色谱图
分别精密吸取“2.1.2”项下各溶液，按“2.1.1”项下色
谱条件进样测定，记录色谱图。结果显示，供试品溶液 2.1.4 线性关系考察
中原薯蓣皂苷等11种成分的色谱峰峰形尖锐，与混合对 精密吸取“2.1.2（1）”项下混合对照品贮备液适量，
照品溶液中各成分色谱峰保留时间一致，空白溶液对检 分别用 75% 甲醇稀释 4、10、20、40、100、200 倍，制得系
测无干扰，11 种成分的理论板数均不低于 5 500。原薯 列混合对照品溶液，按“2.1.1”项下色谱条件进样测定，
蓣皂苷、甲基原薯蓣皂苷、伪原薯蓣皂苷和薯蓣皂苷来 记录峰面积，以各待测成分的质量浓度为横坐标（X）、峰
源于穿山龙，儿茶素、表儿茶素、甘草素和美迪紫檀素来 面积为纵坐标（Y）进行线性回归，结果见表1。

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