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表1 原薯蓣皂苷等11种成分的回归方程及线性范围                           苷、伪原薯蓣皂苷、薯蓣皂苷、儿茶素、甘草素、美迪紫檀
          待测成分           回归方程           r      线性范围/（μg/mL）  素、6-姜辣素、8-姜酚和 10-姜酚）的相对校正因子：相对
          原薯蓣皂苷      Y＝1.415 5×10 X+1 838.8  0.999 4  26.55～1 327.50      ρ ´ A
                            6
                                                                           i
          甲基原薯蓣皂苷    Y＝1.093 9×10 X－484.9  0.999 3  4.89～244.50  校正因子（f）＝ ρ ´ A s （式中，ρ为质量浓度，A为峰面积，i
                            6
                            5
          伪原薯蓣皂苷     Y＝3.210 8×10 X+1 737.2  0.999 7  2.06～103.00          s   i
          薯蓣皂苷       Y＝1.662 8×10 X－1 193.8  0.999 4  13.95～697.50  为内参物，s 为其他待测成分）。结果显示，上述10种成
                            6
          儿茶素        Y＝6.221 3×10 X+192.1  0.999 6  3.67～183.50  分的平均相对校正因子分别为0.559 0、0.720 1、2.462 6、
                            5
                            5
          表儿茶素       Y＝7.876 8×10 X+1 365.4  0.999 3  4.05～202.50
          甘草素        Y＝9.378 0×10 X+151.5  0.999 5  0.38～19.00  0.476 0、1.278 1、8.392 4、9.136 7、1.823 6、7.725 1、3.523 4，
                            4
          美迪紫檀素      Y＝8.439 0×10 X+1 249.4  0.999 7  0.64～32.00  RSD均小于2.0%（n＝6）。
                            4
                            5
          6-姜辣素      Y＝4.328 7×10 X－1 645.2  0.999 3  3.15～157.50
          8-姜酚       Y＝1.015 9×10 X+633.7  0.999 6  0.77～38.50  2.1.10 不同色谱条件对相对校正因子的影响考察
                            5
                            5
          10-姜酚      Y＝2.230 5×10 X+1 054.3  0.999 4  0.98～49.00  精 密 吸 取“2.1.2（1）”项 下 混 合 对 照 品 溶 液 ，按
                                                            “2.1.1”项下色谱条件进样分析，分别考察不同色谱仪
          2.1.5 精密度试验
                                                            （UltiMate  3000 型 、Agilent  1260 型）、色 谱 柱（Agilent
              精密吸取“2.1.2（2）”项下供试品溶液（编号 S1），按
                                                             Eclipse Plus C18、Hypersil BDS C18、Cosmosil 5C18-MS-Ⅱ，
         “2.1.1”项下色谱条件进样测定 6 次，记录峰面积。结果
                                                             规格一致）、流速（0.8、1.0、1.2 mL/min）、柱温（25、30、
          显示，原薯蓣皂苷等 11 种成分峰面积的 RSD 均小于
          2.0%（n＝6），表明方法精密度良好。                               35 ℃）对相对校正因子的影响。结果显示，不同仪器、色
          2.1.6 重复性试验                                        谱柱、流速、柱温对相对校正因子的影响不大，RSD均小
              取骨骼风痛片（编号S1），共6份，按“2.1.2（2）”项下                 于2.0%（n＝3或n＝2）。
          方法制备供试品溶液，再按“2.1.1”项下色谱条件进样测                       2.1.11 色谱峰定位
          定，记录峰面积并以外标法计算样品含量。结果显示，                               精 密 吸 取“2.1.2（1）”项 下 混 合 对 照 品 溶 液 ，按
          原薯蓣皂苷等 11 种成分含量的 RSD 均小于 2.0%（n＝                  “2.1.1”项下色谱条件进样分析，分别记录不同色谱仪和
          6），表明方法重复性良好。                                      色谱柱（同“2.1.10”项）下各待测成分的保留时间，采用
          2.1.7 稳定性试验                                        相对保留时间进行色谱峰定位。结果显示，原薯蓣皂苷
              取“2.1.2（2）”项下供试品溶液（编号 S1），分别于室                 等 11 种成分相对保留时间的 RSD 均小于 2.0%（n＝6），
          温下放置 0、2、4、7、12、18、24 h 时按“2.1.1”项下色谱条             表明可采用相对保留时间对各待测成分色谱峰进行准
          件进样测定，记录峰面积。结果显示，原薯蓣皂苷等 11                         确定位。
          种成分峰面积的 RSD 均小于 2.0%（n＝7），表明供试品                    2.1.12 含量测定
          溶液于室温下放置24 h内稳定性良好。                                    取 15 批骨骼风痛片（编号 S1～S15），按“2.1.2（2）”
          2.1.8 加样回收率试验                                      项下方法制备供试品溶液，再按“2.1.1”项下色谱条件进
              精密称取骨骼风痛片（编号 S1）细粉，共 9 份，每份                    样测定，记录峰面积，分别按外标法和QAMS法（以表儿
          约 0.5 g，分别加入混合对照品溶液[每毫升含原薯蓣皂                       茶素为内参物）计算各成分含量（每样品平行测定3次）。
          苷 3.751 mg、甲基原薯蓣皂苷 0.712 mg、伪原薯蓣皂苷                 运用 SPSS 26.0 软件对 2 种方法的检测结果进行 t 检验，
          0.283 mg、薯蓣皂苷 1.816 mg、儿茶素 0.491 mg、表儿茶            检验水准α＝0.05。结果（表2）显示，外标法测得内参物
          素 0.572 mg、甘草素 0.037 mg、美迪紫檀素 0.065 mg、6-          的含量为 0.664～1.484 mg/g，测得原薯蓣皂苷、甲基原
          姜辣素 0.421 mg、8-姜酚 0.094 mg、10-姜酚 0.119 mg，按        薯蓣皂苷、伪原薯蓣皂苷、薯蓣皂苷、儿茶素、甘草素、美
         “2.1.2（1）”项下方法配制]0.8、1.0、1.2 mL，每水平平行 3             迪紫檀素、6-姜辣素、8-姜酚和 10-姜酚的含量分别为
          份，按“2.1.2（2）”项下方法制备供试品溶液，再按“2.1.1”                 6.154～10.973、 1.128～2.329、 0.422～0.761、 2.764～
          项下色谱条件进样测定，记录峰面积并计算加样回收                            4.861、 0.811～1.537、 0.044～0.096、 0.077～0.235、
          率。结果显示，原薯蓣皂苷等11种成分的平均加样回收                          0.492～1.049、0.142～0.293、0.121～0.324  mg/g；QAMS
          率为96.87%～100.13%，RSD为0.61%～1.63%（n＝9）。             法测得原薯蓣皂苷等 10 种成分的含量分别为 6.330～
          2.1.9 相对校正因子的计算                                    10.863、 1.150～2.274、 0.431～0.740、 2.818～4.823、
              以表儿茶素（稳定性好、价廉易得、含量和出峰时间                        0.826～1.510、 0.043～0.094、 0.079～0.231、 0.479～
          适中）为内参物，取“2.1.4”项下系列混合对照品溶液，按                      1.020、0.146～0.288、0.118～0.318 mg/g。15 批样品中，
         “2.1.1”项下色谱条件进样测定，记录峰面积并计算表儿                        各成分含量差异较大，但2种方法所测原薯蓣皂苷等10
          茶素相对于其他10种成分（原薯蓣皂苷、甲基原薯蓣皂                          种成分的含量比较，差异均无统计学意义（P＞0.05）。


          中国药房  2024年第35卷第8期                                                 China Pharmacy  2024 Vol. 35  No. 8    · 951 ·
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