Page 32 - 《中国药房》2024年7期
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1.51A-0.178 2B+8 894C-1.11AB+5.8AC-0.512 1BC- 证明该因素越显著;等高线图越接近椭圆则证明两因素
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4.21A -2.72B -3.45C 。由方差分析结果(表 5)可知, 的交互作用越强,若越接近圆形则相反;等高线的密度
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模型的P值小于0.05,失拟项的P值大于0.05,R =0.989 5, 越大,证明对应因素的影响程度越显著。图 4B 对应的
2
表明模型的拟合优度较高;校正决定系数(R adj)为 曲面较其他2组图更为陡峭,表明该交互项AC对综合评
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0.978 0,预测决定系数(R pred )为0.973 6,两者值均接近1且 分有显著影响,且交互项 AC 的等高线图(图 4b)也较图
差值小于0.2,表明模型能充分说明工艺过程;响应面变 4a、图4c更接近椭圆,其结果与表5结果一致。
异系数(CV%)为0.80%(<10%),表明本实验的可信度高; 2.8.3 最优提取工艺确定
精密度为28.92(>4),表明该模型合理。 采用Design Expert 13软件拟合得苦参-黄柏药对的
表5 Box-Behnken 设计-响应面法实验模型拟合的方
最优提取工艺参数:乙醇体积分数为57.758%、料液比为
差分析结果
1∶12.037(g/mL)、提取时间为118.161 min。结合实际生
方差来源 平方和 自由度 均方 F P 产所需,将其提取工艺参数调整为:乙醇体积分数为
模型 338.83 9 37.65 73.64 < 0.000 1
A 18.32 1 18.32 35.84 0.000 5 58%、料液比为1∶12(g/mL)、浸泡时间为30 min、提取时
B 0.25 1 0.25 0.50 0.503 7 间为120 min、提取2次。
C 6.33 1 6.33 12.38 0.009 7
AB 4.96 1 4.96 9.71 0.016 9 2.8.4 验证实验
AC 134.67 1 134.67 263.42 < 0.000 1 按 1∶1(m/m)称取苦参、黄柏饮片,照“2.8.3”项下最
BC 1.05 1 1.05 2.05 0.195 2
A 2 74.47 1 74.47 145.67 < 0.000 1 优提取工艺参数进行提取,平行进行3次验证。结果显
B 2 31.07 1 31.07 60.78 0.000 1 示,苦参总碱含量为(11.85±0.62) mg/g,盐酸小檗碱含
C 2 50.16 1 50.16 98.11 < 0.000 1
残差 3.58 7 0.51 量为(54.69±0.67) mg/g,总黄酮含量为(20.10±0.25)
失拟项 1.32 3 0.44 0.78 0.563 6 mg/g,浸膏得率为(25.77±0.13)%,综合评分为(92.38±
纯误差 2.26 4 0.56
总相关 342.41 16 1.32)分,RSD为1.38%(n=3)。综合评分与模型预测值
各因素交互作用对苦参-黄柏药对提取工艺综合评 94.12 分接近,其相对误差为 1.88%,表明所得最优提取
分影响的响应面图及等高线图见图4。响应面曲线越陡 工艺稳定、可行。
95 95
95
90 90 90
综合评分/分 85 综合评分/分 85 综合评分/分 85
80
80
75 75 80
75
14
70 70
14 150 150 13
65 140 65 140
13 60 130 60 130 12
12 120 120
B:料液比 11 55 A:乙醇体 C:提取时 110 55 A:乙醇体 C:提取时 110 11 B:料液比
(g/mL) 积分数/% 间/min 100 积分数/% 100 (g/mL)
10 50 90 50 间/min 90 10
A.因素AB交互作用的响应面图 B.因素AC交互作用的响应面图 C.因素BC交互作用的响应面图
综合评分/分 综合评分/分 综合评分/分
14 180 150
160 140
13
( g/mL ) 提取时间/min 140 提取时间/min 130
料液比 12 120 120
B: C: 100 C: 110
11
80 100
10 60 90
50 55 60 65 70 40 50 60 70 80 10 11 12 13 14
A:乙醇体积分数/% A:乙醇体积分数/% B:料液比(g/mL)
a.因素AB交互作用的等高线图 b.因素AC交互作用的等高线图 c.因素BC交互作用的等高线图
图4 各因素交互作用对苦参-黄柏药对提取工艺综合评分的影响
· 798 · China Pharmacy 2024 Vol. 35 No. 7 中国药房 2024年第35卷第7期