Page 32 - 《中国药房》2024年7期
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1.51A-0.178 2B+8 894C-1.11AB+5.8AC-0.512 1BC-       证明该因素越显著;等高线图越接近椭圆则证明两因素
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          4.21A -2.72B -3.45C 。由方差分析结果(表 5)可知,                的交互作用越强,若越接近圆形则相反;等高线的密度
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          模型的P值小于0.05,失拟项的P值大于0.05,R =0.989 5,                越大,证明对应因素的影响程度越显著。图 4B 对应的
                                                     2
          表明模型的拟合优度较高;校正决定系数(R adj)为                          曲面较其他2组图更为陡峭,表明该交互项AC对综合评
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          0.978 0,预测决定系数(R pred )为0.973 6,两者值均接近1且            分有显著影响,且交互项 AC 的等高线图(图 4b)也较图
          差值小于0.2,表明模型能充分说明工艺过程;响应面变                          4a、图4c更接近椭圆,其结果与表5结果一致。
          异系数(CV%)为0.80%(<10%),表明本实验的可信度高;                    2.8.3 最优提取工艺确定
          精密度为28.92(>4),表明该模型合理。                                  采用Design Expert 13软件拟合得苦参-黄柏药对的
          表5 Box-Behnken 设计-响应面法实验模型拟合的方
                                                              最优提取工艺参数:乙醇体积分数为57.758%、料液比为
               差分析结果
                                                              1∶12.037(g/mL)、提取时间为118.161 min。结合实际生
           方差来源     平方和     自由度      均方       F      P        产所需,将其提取工艺参数调整为:乙醇体积分数为
           模型        338.83   9      37.65   73.64  < 0.000 1
           A         18.32    1      18.32   35.84   0.000 5  58%、料液比为1∶12(g/mL)、浸泡时间为30 min、提取时
           B          0.25    1      0.25    0.50    0.503 7  间为120 min、提取2次。
           C          6.33    1      6.33    12.38   0.009 7
           AB         4.96    1      4.96    9.71    0.016 9  2.8.4 验证实验
           AC        134.67   1     134.67  263.42  < 0.000 1     按 1∶1(m/m)称取苦参、黄柏饮片,照“2.8.3”项下最
           BC         1.05    1      1.05    2.05    0.195 2
           A 2       74.47    1      74.47  145.67  < 0.000 1  优提取工艺参数进行提取,平行进行3次验证。结果显
           B 2       31.07    1      31.07   60.78   0.000 1  示,苦参总碱含量为(11.85±0.62) mg/g,盐酸小檗碱含
           C 2       50.16    1      50.16   98.11  < 0.000 1
           残差         3.58    7      0.51                     量为(54.69±0.67) mg/g,总黄酮含量为(20.10±0.25)
           失拟项        1.32    3      0.44    0.78    0.563 6  mg/g,浸膏得率为(25.77±0.13)%,综合评分为(92.38±
           纯误差        2.26    4      0.56
           总相关       342.41  16                               1.32)分,RSD为1.38%(n=3)。综合评分与模型预测值
              各因素交互作用对苦参-黄柏药对提取工艺综合评                          94.12 分接近,其相对误差为 1.88%,表明所得最优提取
          分影响的响应面图及等高线图见图4。响应面曲线越陡                            工艺稳定、可行。




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                                                                                  95
                90                               90                               90
              综合评分/分  85                        综合评分/分  85                       综合评分/分  85
                                                 80
                80
                75                               75                               80
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                                                                                                          14
                                        70                               70
                 14                              150                              150                   13
                                      65           140                 65           140
                   13              60                130            60                130             12
                      12                               120                              120
                 B:料液比   11      55  A:乙醇体       C:提取时   110      55  A:乙醇体        C:提取时  110       11  B:料液比
                 (g/mL)             积分数/%         间/min    100       积分数/%                  100        (g/mL)
                            10  50                           90  50                 间/min      90  10
                   A.因素AB交互作用的响应面图                  B.因素AC交互作用的响应面图                   C.因素BC交互作用的响应面图
                          综合评分/分                           综合评分/分                           综合评分/分
               14                               180                             150
                                                160                             140
               13
            ( g/mL )                          提取时间/min  140                    提取时间/min  130
            料液比  12                             120                             120
            B:                                C:  100                          C:  110
               11
                                                80                              100
               10                               60                               90
                 50    55    60    65    70       40    50    60    70    80       10    11    12    13   14
                        A:乙醇体积分数/%                       A:乙醇体积分数/%                        B:料液比(g/mL)
                    a.因素AB交互作用的等高线图                  b.因素AC交互作用的等高线图                  c.因素BC交互作用的等高线图
                                图4 各因素交互作用对苦参-黄柏药对提取工艺综合评分的影响


          · 798 ·    China Pharmacy  2024 Vol. 35  No. 7                               中国药房  2024年第35卷第7期
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