Page 31 - 《中国药房》2024年7期
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40 40 100 40 40 110 40 40 110
苦参总碱含量 盐酸小檗碱含量 总黄酮含量 苦参总碱含量 盐酸小檗碱含量 总黄酮含量 苦参总碱含量 盐酸小檗碱含量 总黄酮含量
浸膏得率 综合评分 浸膏得率 综合评分
35 35 35 35 浸膏得率 综合评分 35 35
30 30 95 30 30 30 30
100 25 25 100
25
25
25
25
浸膏得率/% 20 含量/ ( mg/g ) 20 90 综合评分/分 浸膏得率/% 20 含量/ ( mg/g ) 20 90 综合评分/分 浸膏得率/% 20 含量/ ( mg/g ) 20 综合评分/分
15
15
15
15
15
15
10 10 85 10 10 10 10 90
5 5 5 5 80 5 5
0 0 80 0 0 0 0 80
0 30 60 40 50 60 70 80 1∶8 1∶10 1∶12 1∶14 1∶16
浸泡时间/min 乙醇体积分数/% 料液比(g/mL)
A.浸泡时间的单因素实验结果 B.乙醇体积分数的单因素实验结果 C.料液比的单因素实验结果
50 50 110 65 65 110
苦参总碱含量 盐酸小檗碱含量 总黄酮含量 苦参总碱含量 盐酸小檗碱含量 总黄酮含量
45 45 浸膏得率 综合评分 60 60 浸膏得率 综合评分 105
55 55
40 40 50 50 100
35 35 100 45 45 95
40
浸膏得率/% 25 含量/ ( mg/g ) 25 综合评分/分 浸膏得率/% 35 含量/ ( mg/g ) 35 90 综合评分/分
40
30
30
30
30
20
20
20
20
15 15 90 25 25 85
15 15 80
10 10
10 10 75
5 5 5 5
0 0 80 0 0 70
60 90 120 150 180 1 2 3
提取时间/min 提取次数/次
D.提取时间的单因素实验结果 E.提取次数的单因素实验结果
图3 苦参-黄柏药对提取工艺的单因素实验结果
2.7.3 料液比考察 最大值+盐酸小檗碱含量×盐酸小檗碱含量综合权重系
固定乙醇体积分数为 60%、浸泡时间为 30 min、提 数/盐酸小檗碱含量最大值+总黄酮含量×总黄酮含量
取时间为60 min、提取次数为1次,分别考察料液比为1∶8、 综合权重系数/总黄酮含量最大值+浸膏得率×浸膏得
1∶10、1∶12、1∶14、1∶16(g/mL)的综合评分。结果显示, 率 综 合 权 重 系 数/浸 膏 得 率 最 大 值)×100%。 Box-
料液比为 1∶12(g/mL)时的综合评分最高(图 3C),因此 Behnken 设计-响应面法实验的因素与水平见表 3、方案
选择料液比 1∶10~1∶14(g/mL)进行 Box-Behnken 设计- 与结果见表4。
响应面实验。 表3 Box-Behnken设计-响应面法实验的因素与水平
水平 A/% B(g/mL) C/min
2.7.4 提取时间考察
-1 50 1∶10 90
固定料液比为 1∶12(g/mL)、乙醇体积分数为 60%、 0 60 1∶12 120
浸泡时间为30 min、提取次数为1次,分别考察提取时间 1 70 1∶14 150
为 60、90、120、150、180 min 时的综合评分。结果显示, 表4 Box-Behnken设计-响应面法实验的方案与结果
提取120 min时的综合评分最高(图3D),因此选择90~ 苦参总碱含量/ 盐酸小檗碱 总黄酮含量/ 浸膏得 综合评
序号 A/% B(g/mL) C/min
150 min进行Box-Behnken设计-响应面实验。 (mg/g) 含量/(mg/g) (mg/g) 率/% 分/分
1 70 1∶12 90 9.07 45.91 18.51 23.28 78.05
2.7.5 提取次数考察 2 60 1∶14 90 9.20 59.79 19.95 24.81 87.75
固定料液比为 1∶12(g/mL)、乙醇体积分数为 60%、 3 50 1∶10 120 9.98 55.67 20.17 25.26 88.06
4 60 1∶12 120 12.54 53.35 19.06 26.56 92.98
浸泡时间为30 min、提取时间为120 min,分别考察提取 5 70 1∶12 150 10.08 57.62 22.40 25.74 91.64
1、2、3 次时的综合评分。结果显示,提取 2 次时的综合 6 60 1∶12 120 12.72 57.52 18.98 25.75 94.90
7 60 1∶10 90 10.57 49.13 20.61 24.84 86.30
评分最高(图3E),因此选择提取次数为2次。
8 60 1∶14 150 10.51 50.04 22.37 24.98 88.30
2.8 Box-Behnken 设计-响应面法优化苦参-黄柏药对 9 50 1∶12 150 8.65 53.06 19.79 24.97 82.98
提取工艺 10 60 1∶12 120 12.37 55.55 20.63 25.99 94.71
11 50 1∶12 90 10.58 60.38 20.56 25.76 92.61
2.8.1 Box-Behnken设计-响应面法实验设计及结果 12 70 1∶14 120 9.12 54.32 18.59 25.21 83.82
在单因素实验的基础上,以AHP-EWM所得综合权 13 70 1∶10 120 10.35 55.84 18.55 24.70 87.19
重系数计算出的苦参总碱含量、盐酸小檗碱含量、总黄 14 50 1∶14 120 9.90 54.68 21.71 25.81 89.15
15 60 1∶10 150 12.22 47.66 19.02 26.01 88.90
酮含量、浸膏得率的综合评分为评价指标,以乙醇体积 16 60 1∶12 120 11.73 56.89 21.28 25.92 94.38
分数(A)、料液比(B)、提取时间(C)为影响因素,采用 17 60 1∶12 120 12.05 55.54 21.02 26.22 94.44
Design Expert 13 软件对 Box-Behnken 设计-响应面法实 2.8.2 模型拟合与方差分析
验方案进行设计。综合评分(Y)计算公式为:Y=(苦参 采用 Design Expert 13 软件对表 4 实验结果进行回
总碱含量×苦参总碱含量综合权重系数/苦参总碱含量 归拟合分析,得到二次多项回归拟合方程 A=93.98-
中国药房 2024年第35卷第7期 China Pharmacy 2024 Vol. 35 No. 7 · 797 ·