Page 30 - 《中国药房》2024年7期

显色后，用 70% 乙醇定容，摇匀，放置 15 min，以 70% 乙 有一致性，应对判断矩阵进行适当调整后再次进行分
醇作为参比，在 510 nm 波长处测定吸光度。以吸光度 析 。本研究中，CR＝0.016（＜0.1），表明判断矩阵通过
[10]
（A）对芦丁检测质量浓度（C）作回归分析，得线性回归方 一致性检验，计算所得权重具有一致性。
2
程为A＝0.011 2C－0.000 3（R ＝0.999 3）。结果显示，芦 表1 苦参-黄柏药对提取工艺评价指标的判断矩阵
丁检测质量浓度在 22.02～66.06 μg/mL 范围内与吸光 指标 苦参总碱 盐酸小檗碱 总黄酮 浸膏得率
苦参总碱含量 1 1 3 5
度成良好的线性关系。
盐酸小檗碱含量 1 1 3 5
2.3.4 精密度试验 总黄酮含量 1/3 1/3 1 6
浸膏得率 1/5 1/5 1/6 1
取芦丁对照品贮备液 1 mL 至 10 mL 量瓶中，按
表2 苦参-黄柏药对提取工艺评价指标的 AHP 权重
“2.3.2”项下方法处理后，连续进样 6 次，在 510 nm 波长
指标
处测定吸光度。结果，芦丁吸光度的RSD为0.65%（n＝
指标 特征向量 权重系数 最大特征根 CI RI CR
6），表明仪器精密度良好。 苦参总碱含量 1.968 0.39
2.3.5 重复性试验 盐酸小檗碱含量 1.968 0.39 4.043 0.014 0.890 0.016
总黄酮含量 0.760 0.15
按“2.3.2”项下方法平行制备 6 份供试品溶液，分别 浸膏得率 0.340 0.07
在510 nm波长处测定吸光度。结果显示，总黄酮的平均 CI：一致性指标（consistency index）；RI：随机一致性指标（radom
含量（以芦丁计）为20.46 mg/g，RSD为1.18%（n＝6），表 index）。
明该方法重复性良好。 2.6 AHP-EWM综合权重系数的计算
2.3.6 稳定性试验 参考文献[11]进行综合权重的计算：
1
1
取同一供试品溶液，按“2.3.2”项下方法处理后，分 r j r j + w j w j
Zj＝ n
别于 10、20、30、40、50、60 min 在 510 nm 波长处测定吸 ∑ (r j r j + w j w j )
1
1
光度。结果显示，芦丁吸光度的 RSD 为 0.96%（n＝6）， j = 1
式中，Zj为归一化处理后的综合权重；rj为第 j 个指
表明供试品溶液在显色后60 min内稳定性良好。
1
1
标的AHP权重；wj为第j个指标的EWM权重； r 、w 分
2.3.7 加样回收率试验 j j
取已知总黄酮含量（以芦丁计）的苦参-黄柏提取液 别为AHP、EWM计算所得权重的耦合权重。
6 份，按 1∶1（m/m）精密加入芦丁对照品溶液，按“2.3.2” 根据以上公式计算得各指标综合权重系数分别为：
项下方法处理后，分别在510 nm波长处测定吸光度，计 苦参总碱含量 0.31、盐酸小檗碱含量 0.31、总黄酮含量
算加样回收率。结果显示，芦丁的平均加样回收率为 0.20、浸膏得率0.18。
100.77%，RSD为1.96%（n＝6），表明该方法准确度良好。 2.7 苦参-黄柏药对提取工艺的单因素考察
2.4 浸膏得率的测定 采用单因素实验初步考察浸泡时间、乙醇体积分
精密量取 25 mL 苦参-黄柏提取液至已恒重的蒸发 数、料液比、提取时间、提取次数各影响因素对苦参总碱
皿中，水浴蒸干后置于 105 ℃烘箱干燥 3 h，冷却 30 min 含量、盐酸小檗碱含量、总黄酮含量、浸膏得率综合得分
后迅速精密称定质量，按下列公式计算浸膏得率：浸膏 的影响。
得率（％）＝（干燥 3 h 后蒸发皿质量－恒重空皿质量）/ 2.7.1 浸泡时间考察
（量取体积×药材质量）×100%。 固定料液比为1∶8（g/mL）、乙醇体积分数为70%、提
2.5 AHP 法确定苦参-黄柏药对提取工艺评价指标的 取时间为60 min、提取次数为1次，分别考察浸泡时间为
权重系数 0、30、60 min 时的综合评分。结果显示，浸泡 30 min 时
以盐酸小檗碱含量、苦参碱与氧化苦参碱总含量 的综合评分最高（图3A），故选择浸泡时间为30 min。

（即苦参总碱含量）、总黄酮含量及浸膏得率为评价指 2.7.2 乙醇体积分数考察
标，参考林亚美等 采用的 AHP 九级标度法判断矩阵， 固定料液比为1∶8（g/mL）、浸泡时间为30 min、提取
[9]
指标优先顺序按盐酸小檗碱含量＝苦参总碱含量＞总 时间为60 min、提取次数为1次，分别考察乙醇体积分数
黄酮含量＞浸膏得率进行打分，所得各指标的判断矩阵 为 40%、50%、60%、70%、80% 时的综合评分。结果显
见表1、权重指标见表2。一般而言，一致性比率（consis‐ 示，60% 乙醇的综合评分最高（图 3B），故选择 50%～
tency ratio，CR）值越小，表明判断矩阵的一致性越好，其 70% 体积分数的乙醇进行 Box-Behnken 设计-响应面
中 CR＜0.1 表明通过一致性检验，而 CR≥0.1 表明不具 实验。

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