Page 83 - 《中国药房》2024年3期

150 （r＝0.999 6），线性范围为 5.6～180.0 µg/mL；没食子酸
2
1
100 Y＝24 286X+85.7（r＝0.999 7），线性范围为 26.9～860.0
mAU 4 5 6 µg/mL；诃黎勒酸Y＝9 485.2X+14.8（r＝0.999 9），线性范
50
3 7 8
9 围为38.1～1 220.0 µg/mL；诃子酸Y＝11 410X+90.1（r＝
0
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 0.999 8），线性范围为 48.1～1 540.0 µg/mL；甘草苷 Y＝
t/min
A.混合对照品溶液 10 113X+78.8（r＝0.999 9），线 性 范 围 为 25.6～820.0
300 µg/mL；甘草酸Y＝4 710.4X+46.6（r＝0.999 8），线性范围
2
250
200 为 27.2～870.0 µg/mL；丁 香 酚 Y＝3 367.1X－33.8（r＝
mAU 150 1 4 0.999 7），线性范围为10.6～340.0 µg/mL。结果表明，各
100 5 6
50 3 7 8 9 成分在其进样质量浓度范围内均呈现良好的线性关系。
0
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 2.2.6 精密度试验
t/min 取“2.2.2”项下供试品溶液，按“2.2.4”项下色谱条件
B.益黄散供试品溶液
300 连续进样6次进行检测，测得橙皮苷、川陈皮素、橘皮素、
2
250
200 没食子酸、诃黎勒酸、诃子酸、甘草苷、甘草酸、丁香酚峰
mAU 150 1 面积的RSD分别为0.42%、0.63%、0.24%、1.12%、0.44%、
100 4
6
50 3 7 0.39%、1.27%、0.82%、1.24%（n＝6），表明仪器精密度
0
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 良好。
t/min
C.缺陈皮和青皮阴性对照溶液 2.2.7 稳定性试验
100 5 按“2.2.2”项下方法制备供试品溶液，并于制备后0、
mAU 50 3 6 8 9 2、4、8、12、24 h 按“2.2.4”项下色谱条件进样检测，测得
0 7
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 橙皮苷、川陈皮素、橘皮素、没食子酸、诃黎勒酸、诃子
t/min 酸 、甘 草 苷 、甘 草 酸 、丁 香 酚 峰 面 积 的 RSD 分 别 为
D.缺炮诃子阴性对照溶液
0.53%、0.76%、0.71%、0.48%、1.05%、0.78%、1.26%、
300 2
250 0.92%、0.74%（n＝6），表明该供试品溶液在室温放置 24
200
mAU 150 1 4 5 h内稳定性良好。
100 2.2.8 重复性试验
50 7
8 9
0 按“2.1”项下方法平行制备 6 份益黄散干浸膏，按
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90
t/min “2.2.2”项下方法制备供试品溶液，再按“2.2.4”项下色谱
E.缺炙甘草阴性对照溶液
400 2 条件进样检测，记录色谱峰峰面积，代入“2.2.5”项下线
350
300 性回归方程计算各成分含量。结果显示，橙皮苷、川陈
250
mAU 200 1 皮素、橘皮素、没食子酸、诃黎勒酸、诃子酸、甘草苷、甘
150
100 4 5 6 草酸、丁香酚的平均含量分别为 4.44、0.33、0.17、1.33、
50 3 8 9
0 8.54、10.29、1.41、1.47、1.69 mg/g，RSD 分别为 0.36%、
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90
t/min 0.75%、0.52%、0.95%、1.06%、1.25%、0.78%、0.52%、
F.缺丁香阴性对照溶液
0.93%（n＝6），表明该方法重复性良好。
1：没食子酸；2：诃黎勒酸；3：甘草苷；4：诃子酸；5：橙皮苷；6：甘草
酸；7：丁香酚；8：川陈皮素；9：橘皮素。 2.2.9 加样回收率试验
图1 混合对照品和各缺味阴性样品的HPLC图 取“2.1”项下已知待测成分含量的处方样品6份，每
2.2.5 线性关系考察 份2 g，分别按1∶1的比例精密加入各对照品，按“2.1”项
精密吸取“2.2.1”项下混合对照品溶液，用甲醇依次 下方法制备益黄散干浸膏，按“2.2.2”项下方法制备供试
稀释2、4、8、16、32、64、128倍，然后按“2.2.4”项下色谱条 品溶液，按“2.2.4”项下色谱条件进样检测，记录峰面积
件进样检测，记录各成分色谱峰峰面积，以各成分的质 并计算加样回收率。结果显示，橙皮苷、川陈皮素、橘皮
量浓度为横坐标（X）、峰面积为纵坐标（Y）绘制标准曲 素、没食子酸、诃黎勒酸、诃子酸、甘草苷、甘草酸、丁香
线。所得线性回归方程和线性范围如下：橙皮苷 Y＝ 酚的平均加样回收率分别为 98.16%、99.32%、101.47%、
12 559X－225.4（r＝0.999 9），线性范围为 56.9～1 820.0 99.02%、97.25%、98.72%、101.24%、98.29%、99.22%，
µg/mL；川陈皮素 Y＝27 193X+200.65（r＝0.999 9），线性 RSD分别为0.78%、1.32%、0.83%、0.68%、1.41%、0.87%、
范 围 为 6.9～220.0 µg/mL；橘 皮 素 Y＝32 786X+151.4 0.74%、1.06%、0.93%（n＝6），表明该方法准确度较好。

中国药房 2024年第35卷第3期 China Pharmacy 2024 Vol. 35 No. 3 · 329 ·