Page 35 - 《中国药房》2024年1期

峰，表明阴性供试品无干扰。 2.2.9 重复性试验
2 000 精密称取香芩解热颗粒干浸膏 6 份，分别按“2.2.3”
1 800
项下方法制备供试品溶液，再按“2.2.1”项下色谱条件进
1 600
样分析，记录7种指标成分的峰面积，然后根据外标法计
1 400
a
1 200 算其含量。结果显示，连翘酯苷 A、黄芩苷、连翘苷、千
mAU 1 000
800 b 层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉
600 黄芩素含量的RSD分别为0.88%、0.92%、2.33%、0.85%、
c
400
0.89%、1.30%、0.71%（n＝6），表明该方法重复性良好。
200
0 d 2.2.10 加样回收率试验
0 10 20 30 40 50 精密称取已知7种指标成分含量的香芩解热颗粒干
t/min
a：混合对照品溶液；b：供试品溶液；c：缺连翘阴性供试品溶液；d： 浸膏6份，每份0.1 g，分别精密加入与样品中7种指标成
缺黄芩阴性供试品溶液；1：连翘酯苷A；2：黄芩苷；3：连翘苷；4：千层纸 分含量相同的混合对照品溶液适量，按“2.2.3”项下方法
素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷；5：汉黄芩苷；6：黄芩素；7：汉黄芩素。 制备供试品溶液，再按“2.2.1”项下色谱条件进样分析，
图1 专属性试验结果的色谱图
记录峰面积，计算加样回收率。结果显示，连翘酯苷A、
2.2.6 线性关系考察 黄芩苷、连翘苷、千层纸素 A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、
分别精密称取连翘酯苷A 4.68 mg、黄芩苷5.17 mg、 汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的平均加样回收率分别为
连翘苷 2.52 mg、千层纸素 A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷 101.80%、 103.13%、 101.65%、 103.24%、 102.21%、
2.52 mg、汉黄芩苷 2.47 mg、黄芩素 1.12 mg、汉黄芩素 101.15%、97.60%，RSD 分 别 为 0.75%、0.68%、0.65%、
0.52 mg，置于同一 5 mL 容量瓶中，加甲醇稀释至刻度， 0.76%、0.74%、1.12%、0.71%（n＝6），表明该方法准确度
得到线性关系考察用混合对照品溶液；将上述溶液分别 良好。
稀释 1.4、2、4、8、32 倍，按“2.2.1”项下色谱条件进样分 2.3 综合评分中各指标的权重确定
析，记录各指标成分峰面积。以各指标成分的色谱峰峰 2.3.1 G1法计算主观权重系数
面积为纵坐标（y）、质量浓度为横坐标（x）进行线性回 根据香芩解热颗粒中各药味的君臣佐使配伍原则
归，结果见表1。 及药效相关指标成分含量，确定该制剂水提工艺8个评
表1 各指标成分的线性关系考察结果 价指标的顺序为黄芩苷含量（y1 ）＞连翘酯苷 A 含量
指标成分 回归方程 R 2 线性范围/（μg/mL） （y2 ）＞汉黄芩苷含量（y3 ）＞千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖
连翘酯苷A y＝8 771.7x－13.047 0.999 9 29.3～936.7 醛酸苷含量（y4 ）＞连翘苷含量（y5 ）＞黄芩素含量（y6 ）＝
黄芩苷 y＝18 531x－66.388 0.999 8 32.3～1 033.3
连翘苷 y＝3 303.7x－7.410 0.999 6 15.7～503.3 汉黄芩素含量（y7 ）＞出膏率（y8 ），相邻指标的权重评价
千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷 y＝13 335x－21.765 0.999 8 15.7～503.3 标度为 r2 （y1 和 y2 ）＝1.4、r3 （y2 和 y3 ）＝1.1、r4 （y3 和 y4 ）＝
汉黄芩苷 y＝16 337x－26.065 0.999 8 15.4～493.3 1.3、r5 （y4 和 y5 ）＝1.4、r6 （y5 和 y6 ）＝1.2、r7 （y6 和 y7 ）＝1.0、
黄芩素 y＝29 833x－71.961 0.999 7 7.0～223.3 [7]
汉黄芩素 y＝38 634x－18.594 0.999 8 3.2～103.3 r8 （y7和y8 ）＝1.3 ；出膏率按公式（1）计算，各指标的主观
权重系数（ w ）按公式（2）计算。
2.2.7 精密度试验 k
出膏率＝mV 总/100m 总 ⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅ （1）
取混合对照品溶液，按“2.2.1”项下色谱条件连续进
公式（1）中，m为香芩解热颗粒干浸膏粉质量，V 总为
样6次，记录7种指标成分峰面积。结果显示，连翘酯苷
香芩解热颗粒水提液总体积，m 总为香芩解热颗粒药材
A、黄芩苷、连翘苷、千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、
总质量。
(
汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素峰面积的 RSD 分别为 r i) -1
n
n
0.28%、0.23%、0.29%、0.23%、0.21%、0.21%、0.21%（n＝ wk＝ 1 + ∑ ∏ ̇ = k ⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅ （2）
k = 2
i
6），表明仪器精密度良好。 公式（2）中，k＝n，n－1，…，2（n为评价指标个数）， r i
2.2.8 稳定性试验 为相邻指标的权重评价标度， i 代表两个相邻指标中重
将供试品溶液分别在室温放置 0、2、4、6、8、10、12、 要程度较低的指标顺序（ i＝2，3，…，n）。
24 h 时按“2.2.1”项下色谱条件进样检测，记录峰面积。 2.3.2 熵权法计算客观权重系数
结果显示，连翘酯苷 A、黄芩苷、连翘苷、千层纸素 A-7- 熵权法是一种客观赋权法，该类赋权法提供的信息
O-β-D-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素峰面 量与指标的原始数据熵值成反比，指标信息量越大，在
积的 RSD 分别为 0.57%、0.52%、0.72%、0.56%、0.57%、 综合评价中所占权重越大，反之越小。本研究采用王欣
1.31%、1.18%（n＝8），表明供试品溶液在室温放置 24 h 欣 等 运 用 的 方 法 来 计 算 各 评 价 指 标 的 客 观 权 重
[8]
内稳定性良好。 系数（ w ）。
h

中国药房 2024年第35卷第1期 China Pharmacy 2024 Vol. 35 No. 1 · 29 ·