Page 55 - 《中国药房》2023年21期
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（Da ）、振实密度（Dc ）和孔隙率（Ie ）共8个二级物理指标对                  年版《中国药典》（四部）通则“0982”中的“双筛分法”进
                                                                   [3]
          该颗粒的均一性、稳定性、流动性、堆积性及可压性进行                          行测定 。将制备好的双叶枇杷颗粒称重（W 过筛前），收集
          综合表征，评价该颗粒工艺的一致性，以期为双叶枇杷                           能过一号筛（10 目）但不能过五号筛（80 目）的颗粒并称
          颗粒的工业化生产及质量控制提供参考。                                 重（W 过筛后），然 后 计 算 成 型 率 ，成 型 率（%）＝W 过筛后/
          1 材料                                               W 过筛前×100%。（3）Da：取上述合格颗粒5.0 g（W），缓慢倒
          1.1 主要仪器                                           入25 mL量筒中，读取颗粒体积（V0 ），计算Da，具体公式
              UV8100A型紫外-可见分光光度计购自北京莱伯泰                      为Da＝W/V0。（4）Dc：将上述在量筒中待测的颗粒以2 s/次
          科仪器有限公司；YC-1000型实验室喷雾制粒包衣机购                        的频率上下重复振摇 200 次，读取颗粒体积（V1 ），计算
          自上海雅程仪器设备有限公司；BT125D 型万分之一电                        Dc，具体公式为 Dc＝W/V1。（5）IH：具体公式为 IH＝Dc/
          子天平购自赛多利斯科学仪器（北京）有限公司；DHG-                         Da。（6）Ie：具体公式为 Ie＝（Dc－Da ）/（Dc×Da ）。（7）α：参
          9140A 型电热鼓风干燥箱购自上海一恒科学仪器有限                         考文献[4]，采用固定漏斗法进行测定。取半径（r）为3.2
          公司；DD-5M 型低速离心机购自湘仪离心机仪器有限                         cm 的表面皿放置于水平的桌面上，且中心与上方漏斗
          公司。                                                呈垂直状态，将“（2）”项下的颗粒缓慢倒入漏斗使其自
          1.2 主要药品与试剂                                        然流下，当漏斗下方颗粒与表面皿边缘重合时，测定锥
                                                             体高度（h），并计算α，具体公式为α＝arctan（h/r）。（8）Iθ：
              桑叶、枇杷叶、酒黄芩、牡丹皮、地黄、枳壳、甘草7味
          中药饮片由甘肃陇脉药材有限公司提供，经甘肃省人民                           将“（2）”项下的合格颗粒按顺序分别过二、三、四、七、
                                                             八、九号筛，振荡 5 min，分别记录每个筛网截留的颗粒
          医院药剂科郑修丽主任中药师鉴定为真品，各指标均符
                                                             质量。取平均孔径分别为 0.603、0.303、0.188、0.108、
          合2020年版《中国药典》（一部）相关规定。芦丁对照品
                                                             0.083 mm 的筛网截留的颗粒，并计算 Iθ，具体公式参考
         （批号CHB201103，纯度≥98%）购自成都克洛玛生物科
                                                             文献[5]。（9）H：参考文献[6]，将称量瓶（盖打开）置于室
          技有限公司；可溶性淀粉（批号 20200416）购自上海贤
                                                             温下、相对湿度为75%、底部盛有过饱和NaCl溶液的干
          鼎生物科技有限公司；微晶纤维素（批号 20221026）购
                                                             燥器中平衡24 h，取“（2）”项下的颗粒2 g（W1 ）置于平衡
          自上海源叶生物科技有限公司；甲基纤维素（批号
                                                             后的扁平称量瓶（盖打开）中，平铺使厚度约为2 mm，吸
          20211022）购自兰州天弘益华生物科技有限公司；麦芽
                                                             湿平衡待其质量不变，称定质量（W2 ），并计算H，具体公
          糊精（批号 20211015）购自广州新如荣生物科技有限公
                                                                                                        [7]
                                                             式 为 H＝（W2－W1 ）/W1。（10）溶 化 率 ：参 考 文 献 ，取
          司；羧甲基纤维素钠（批号20210311）购自上海迈瑞尔生
                                                            “（2）”项下的颗粒5 g（W 总 ），置于干燥恒重的50 mL离心
          化科技有限公司；甘露醇（批号21081602）购自湖南新绿
                                                             管中，加100 mL热水在振荡器上振摇5 min，4 000 r/min
          方药业有限公司。                                           离心15 min，弃去上清液，在干燥箱中于65 ℃下烘干至
          2 方法与结果
                                                             恒重，称定质量（W 残渣），计算溶化率，具体公式为溶化率
          2.1 双叶枇杷颗粒干浸膏粉的制备
                                                            （%）＝（W 总－W 残渣）/W 总。（11）HR：按 2020 年版《中国药
              参考本课题组前期优化的提取工艺进行制备：称取                                                               [3]
                                                             典》（四部）通则“0832”第三法“减压干燥法”，取“（2）”
          桑叶 10 g、枇杷叶 10 g、酒黄芩 10 g、牡丹皮 10 g、地黄              项下合格颗粒测定其含水量。
          15 g、枳壳 10 g、甘草 5 g，加纯化水至没过饮片，浸泡 1
                                                             2.4 熵权法客观赋权
          h；再加14倍量纯化水，以武火加热至沸腾后，采用文火
                                                                 熵权法客观赋权降低了主观赋权的人为影响，通过
          煎煮提取，每次提取 1 h，重复提取 3 次；合并 3 次提取                    对辅料种类、药辅比、润湿剂用量、干燥温度、干燥时间
          液，用300目尼龙筛趁热滤过，将煎煮液浓缩至一定体积
                                                             等客观存在的不确定性数据进行整合，来表征复杂的原
          并定容于250 mL容量瓶中，经喷雾干燥后，得干浸膏粉                        始数据的信息量       [8―9] ，具体步骤为：
          24.26 g（得率为34.66%）。                                   （1）建立原始数据矩阵：现有 m 个样本、n 个评价指
          2.2 双叶枇杷颗粒的制备                                      标，原始数据矩阵 R＝（Xij ） m×n，以总黄酮保留率（Y1 ）、吸
              经前期研究，取“2.1”项下的干浸膏粉，与辅料以1∶                     湿率（Y2 ）、溶化率（Y3 ）、α（Y4 ）和成型率（Y5 ）为评价指标，
          1（m/m）的比例过 80 目筛混合均匀，以乙醇为润湿剂制                      建立原始数据矩阵R。Xij表示第i个样本的第j个指标的
          软材，过20目筛制粒，于65 ℃下干燥，整粒，即得。                         测量值。
          2.3 评价指标的测定方法                                         （2）将原始数据转化为概率矩阵：根据“公式（1）”将
             （1）总黄酮保留率：总黄酮在双叶枇杷颗粒中含量                         原始数据矩阵R转化为概率矩阵P，Pij表示在第j个指标
          占比最高，对评价颗粒内部活性成分的变化具有重要意                           下第i个样本的概率。
          义。本研究参考文献[2]，采用硝酸铝显色法测定双叶枇                                     m
                                                                 Ρ ij = Χ ij /∑ Χ ij ⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅ （1）
          杷颗粒中总黄酮的含量，并计算总黄酮保留率，总黄酮                                       i = 1
          保留率（%）＝双叶枇杷颗粒制粒后总黄酮含量/双叶枇                             （3）计算各指标的信息熵和权重系数：根据“公式
          杷颗粒制粒前总黄酮含量×100%。（2）成型率：按 2020                    （2）”求得各指标的信息熵（Hj ）依次为 0.99、0.98、0.98、


          中国药房  2023年第34卷第21期                                              China Pharmacy  2023 Vol. 34  No. 21    · 2609 ·
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