Page 80 - 《中国药房》2023年20期

不同厂家八宝惊风散中人工牛黄胆汁酸类活性成分的含量测定

及差异分析
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钟 琪 ，陈伟康 ，周国平 ，刘艳梅 ，刘德鸿 ，李 晶（1.赣州市人民医院药剂科，江西 赣州 341000；2.江西
省药品检验检测研究院/国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室/江西省药品与医疗器械质量工程技
术研究中心，南昌 330029；3.江西省中医药研究院，南昌 330029）
中图分类号 R927.2 文献标志码 A 文章编号 1001-0408（2023）20-2502-05
DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2023.20.10

摘 要 目的 建立同时测定八宝惊风散中人工牛黄有效成分（胆酸、猪去氧胆酸和牛磺胆酸钠）含量的方法，比较不同厂家样品
中3个成分的含量差异。方法 采用超高效液相串联质谱法测定3个厂家9批八宝惊风散中胆酸、猪去氧胆酸和牛磺胆酸钠的含
量，色谱柱为Phenomenex Luna C18，流动相为乙腈-水（梯度洗脱），流速为0.5 mL/min，柱温为40 ℃，进样量为2 μL。质谱采用负
®
离子单四极杆模式，胆酸、猪去氧胆酸和牛磺胆酸钠的m/z分别为407.2、392.2、514.2。以3个成分的含量为指标，对9批样品进行
聚类分析和主成分分析。结果 胆酸、猪去氧胆酸和牛磺胆酸钠的线性范围分别为5.48～548.40、5.38～538.40、4.74～474.05 ng/mL
（r≥0.999 3）；精密度、重复性、稳定性（24 h）的RSD均不高于3.7%（n＝6），平均回收率分别为103.3%、103.3%、101.6%，RSD分别
为 3.3%、3.4%、4.2%（n＝6）。9 批样品中胆酸、猪去氧胆酸、牛磺胆酸钠的含量分别为 0.702～1.711、0.599～2.049、0.664～1.752
mg/g。A厂家样品中3个成分的平均含量较高，批间差异最小；C厂家样品中3个成分的平均含量最低，批间差异较大。聚类分析
基本可以区分不同厂家的样品；以主成分综合得分为指标进行聚类分析，结果与含量聚类分析结果基本一致。结论 成功建立了
同时测定八宝惊风散中人工牛黄3个胆汁酸类有效成分含量的方法。各厂家样品中3个成分的含量存在较大差异。
关键词 八宝惊风散；胆酸；猪去氧胆酸；牛磺胆酸钠；人工牛黄；含量测定

Determination and difference analysis of bile acid active constituents of artificial bezoar in Babao jingfeng
powder from different manufacturers
ZHONG Qi ，CHEN Weikang ，ZHOU Guoping ，LIU Yanmei ，LIU Dehong ，LI Jing（1. Dept. of Pharmacy， The
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People’s Hospital of Ganzhou， Jiangxi Ganzhou 341000， China；2. Jiangxi Institute for Drug Control/NMPA
Key Laboratory of Quality Evaluation of Traditional Chinese Patent Medicine/Jiangxi Provincial Engineering
Research Center of Drug and Medical Device Quality， Nanchang 330029， China；3. Jiangxi Provincial Institute
of Traditional Chinese Medicine， Nanchang 330029， China）
ABSTRACT OBJECTIVE To establish the method for determination of bile acid active constituents （cholic acid，
hyodeoxycholic acid and sodium taurocholate） in Babao jingfeng powder， and to compare the differences of 3 constituents in Babao
jingfeng powder from different manufacturers. METHODS UPLC-MS method was adopted to determine the contents of cholic
acid， hyodeoxycholic acid and sodium taurocholate in 9 batches of Babao jingfeng powder from 3 manufacturers. The separation
was performed on a Phenomenex Luna C18 column with mobile phase consisted of acetonitrile-water （gradient elution） at a flow
®
rate of 0.5 mL/min. The column temperature was 40 ℃ and the sample size was 2 μL. MS system was operated in a negative ion
single quadrupole mode， and the m/z of cholic acid， hyodeoxycholic acid and sodium taurocholate were 407.2， 392.2 and 514.2，
respectively. With the contents of three components as the index， cluster analysis and principle component analysis were performed
on 9 batches of samples. RESULTS The linear ranges of cholic acid， hyodeoxycholic acid and sodium taurocholate were 5.48-
548.40， 5.38-538.40， 4.74-474.05 ng/mL， respectively （r≥
Δ 基金项目 江西省中医药中青年骨干人才（第一批）培养计划项
0.999 3）. RSDs of precision， repeatability and stability tests
目（No.赣中医药科教字〔2020〕2号） （24 h） were all lower than or equal to 3.7% （n＝6）， and the
＊第一作者 主管药师，硕士。研究方向：药物分析。E-mail：
average recoveries were 103.3%， 103.3% and 101.6% with
570661008@qq.com
# 通信作者 主管中药师，硕士。研究方向：中成药质量控制与评 RSDs of 3.3%， 3.4%， 4.2% （n＝6）， respectively. The contents
价。E-mail：479193106@qq.com of cholic acid ranged 0.702-1.711 mg/g， those of deoxycholic

· 2502 · China Pharmacy 2023 Vol. 34 No. 20 中国药房 2023年第34卷第20期