Page 31 - 《中国药房》2023年19期
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标准（维吾尔药分册）》。其中益心巴迪然吉布亚颗粒为                          98.3%）购自上海优宁维生物科技股份有限公司；乙腈为
          香青兰单味药组成的制剂           [2―3] ，国内有5个厂家生产该制           色谱纯。
          剂。益心巴迪然吉布亚颗粒具有补益心脑、利尿、止喘                           2 方法与结果
          的功效，但该制剂工艺简单，采用水煎煮后制备成颗粒                           2.1 溶液的配制
          剂，药材中部分脂溶性成分未被充分提取。为保证其疗                           2.1.1 混合对照品溶液①的配制
          效，本课题组采用醇提取和大孔树脂纯化的方法制备了                               精密称取 LG、APG、DG、RA 和 TL 对照品适量，用
                                                       [4]
          香青兰有效部位（effect parts of D.moldavica，EPDM） ，        70% 乙醇制备成质量浓度分别为 0.592、0.503、0.485、
          主要活性成分有黄酮类化合物              [5―6] ，如田蓟苷（tilianin，   0.595、0.192 mg/mL 的对照品储备液。精密吸取上述各
          TL）、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷（luteolin-7-O-              成分的对照品储备液（LG 1.0 mL、APG 0.2 mL、RA 2.0
          β-D-glucuronide，LG）、香叶木素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷            mL、DG 1.0 mL、TL 5.0 mL），置于同一10 mL容量瓶中，
         （diosmetin-7-O-β-D-glucuronide，DG）和芹菜素-7-O-葡        以甲醇定容，即得上述成分质量浓度分别为 59.20、
          萄糖醛酸苷（apigenin-7-O-glucuronide，APG）等，具有扩           10.06、97.0、59.50、96.0 μg/mL的混合对照品溶液①。
                                           [7]
          张冠脉、降低冠状动脉血管阻力的功能 ；还有苯丙素类                          2.1.2 供试品溶液的制备
          化合物，如迷迭香酸（rosmarinic acid，RA）等，具有抗血                    精密称取 EPDM 约 10.0 mg，置于 25 mL 容量瓶中，
          栓、抗血小板聚集、抗炎、抗氧化、抗菌、抗病毒等功                           加入 25 mL 甲醇，称定其质量；在功率 250 W、频率 40
          能 [8―9] 。这些 EPDM 中的成分都有一定心血管药理作                    kHz 条件下超声 30 min，待冷却至室温，再次称定其质
          用，具有很好的研究价值，但其中仍有未知成分有待                            量；损失的质量用甲醇补足，摇匀，使用 0.45 μm 滤膜过
          研究。                                                滤，收集续滤液，即得。
              目前关于EPDM的研究大多集中于药理方面，如香                        2.2 HPLC-Q-Exactive-MS 联用技术对 EPDM 成分进
          青兰总黄酮具有抗心肌缺血、抗动脉粥样硬化、防哮喘                           行鉴定
          等多种药理作用，可参与调节多种细胞内外信号通                             2.2.1 色谱条件
          路 [10―12] 。但目前对其药效物质基础的相关研究较少，仅                        采 用 Shim-pack-C18 色 谱 柱（250  mm×4.6  mm×5
          对EPDM的部分成分进行了评价，未见针对EPDM的化                         μm），以乙腈（A）-0.5%甲酸溶液（B）为流动相进行梯度
          学轮廓定性分析及指纹图谱的定量研究。鉴于此，本研                           洗 脱（0～23  min，10%A；23～59  min，12%A→26%A；
          究采用高效液相色谱串联四极杆-静电场轨道阱高分辨                           59～70 min，28%A；70～110 min，27%A）；检测波长为
          质谱（HPLC-Q-Exactive-MS）联用技术，结合数据库筛                  330 nm；柱温为35 ℃；体积流量为1.0 mL/min；进样体积
          查、文献检索、对照品比对等方式，对EPDM进行化学成                         为50 μL。
          分的定性表征，同时建立EPDM 指纹图谱及HPLC多成                        2.2.2 质谱条件
          分含量测定方法，为EPDM的全面质量评价和控制提供                              使用 Q-Exactive 型高分辨质谱仪，离子源为可加热
          依据。                                                电喷雾离子源，在正、负离子模式下检测。鞘气压力为
          1 材料                                               35 psi，辅助气压力为 10 arb，喷雾电压为 2.8（－）、3.3
          1.1 主要仪器                                          （+） kV，离子传输管温度为 320 ℃，辅助气温度为
              Q-Exactive  型 高 分 辨 质 谱 仪 、Ultimate  3000 型    310 ℃，碰撞能量为 20、40、60 eV；检测方式为 Full MS/
          HPLC仪购自美国Thermo Fisher Scientific公司； 1260型         dd-MS ，分辨率分别为70 000（+）、17 500（－），扫描范围
                                                                   2
          HPLC仪购自美国Agilent公司。                                为质荷比（m/z）100→1 500。采用 Thermo Xcalibur 软件
          1.2 主要药品与试剂                                        采集数据。
              10 批 EPDM 均由新疆药物研究所按文献[4]方法自                   2.2.3 化学成分数据库的建立与数据分析
          制 ，批 号 分 别 为 160726、160727、160728、181016、              通过关键词“dracocephalum” “chemical component”
          181017、181018、2011015、2011017、220408、220409（分      在 CNKI、ChEMBL 和 PubChem 等数据库中进行文献检
          别编号为 S1～S10），纯度不低于 53.06%。LG、RA 对照                 索，将香青兰属植物中已报道的化合物收录于自建的内
          品（批号分别为 111968-201602、111871-202007，质量分            部数据库中。采用 HPLC-Q-Exactive-MS 联用技术在
          数分别为97.7%、98.1%）购自中国食品药品检定研究院；                     正、负离子模式下对 EPDM 进行全扫描，收集数据。根
          TL、APG对照品（批号分别为E-1170-20102223、E-2352-             据化合物的保留时间、精确 m/z、特征碎片离子、相关文
          20121721，质量分数均不低于98.0%）购自上海同田生物                    献报道以及建立的香青兰属植物内部数据库，推测其可
          技术股份有限公司；DG对照品（批号90954，质量分数为                       能的结构。


          中国药房  2023年第34卷第19期                                              China Pharmacy  2023 Vol. 34  No. 19    · 2329 ·
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