Page 33 - 《中国药房》2023年19期

2.3.6 相似度评价 2.4.3 精密度考察
以对照图谱 R 为参照，通过《中药色谱指纹图谱相 取“2.4.1”项下混合对照品溶液②，按“2.2.1”项下色
似度评价系统（2004A版）》对10批EPDM样品进行相似 谱条件连续进样 6 次，记录色谱图。结果显示，LG、
度评价。结果显示，样品S1～S10的指纹图谱与对照图 APG、RA、DG、TL 峰面积的 RSD 分别为 1.20%、3.18%、
0.74%、1.14%、1.17%（n＝6），提示仪器精密度较好。
谱 R 的相似度分别为 0.996、0.996、0.995、0.962、0.994、
2.4.4 稳定性考察
0.977、0.963、0.998、0.986、0.985，均大于 0.96，表明 10 批
取“2.1.2”项下EPDM供试品溶液（样品编号S1），分
EPDM样品之间的差异较小，其质量稳定性和均一性良
别于制备后0、2、4、8、12、24 h按“2.2.1”项下色谱条件进
好。结果见表2。
样，记录色谱图。结果显示，LG、APG、RA、DG、TL含量
表2 10批EPDM的相似度评价结果 的 RSD 分别为 1.06%、2.31%、0.35%、0.97%、1.08%（n＝
对照
样品编号 S1 S2 S3 S4 S5 S6 S7 S8 S9 S10 6），提示供试品溶液在制备后24 h内稳定性良好。
图谱R
S1 1.000 0.992 0.990 0.959 0.997 0.963 0.952 0.992 0.989 0.981 0.996 2.4.5 重复性考察
S2 0.992 1.000 0.994 0.952 0.991 0.962 0.955 0.999 0.981 0.978 0.996 按照“2.1.2”项下方法配制 6 份 EPDM 供试品溶液
S3 0.990 0.994 1.000 0.950 0.989 0.964 0.957 0.995 0.990 0.977 0.995 （样品编号 S1），按照“2.2.1”项下色谱条件进样，记录色
S4 0.959 0.952 0.950 1.000 0.957 0.960 0.986 0.955 0.955 0.952 0.962
S5 0.997 0.991 0.989 0.957 1.000 0.956 0.947 0.992 0.983 0.979 0.994 谱图，按照外标法计算样品中5种成分含量。结果显示，
S6 0.963 0.962 0.964 0.960 0.956 1.000 0.965 0.966 0.962 0.966 0.977 LG、APG、RA、DG、TL含量的RSD分别为1.74%、1.92%、
S7 0.952 0.955 0.957 0.986 0.947 0.965 1.000 0.957 0.953 0.948 0.963 0.58%、1.32%、0.95%（n＝6），提示该方法重复性良好。
S8 0.992 0.999 0.995 0.955 0.992 0.966 0.957 1.000 0.981 0.980 0.998
S9 0.989 0.981 0.990 0.955 0.983 0.962 0.953 0.981 1.000 0.971 0.986 2.4.6 加样回收率考察
S10 0.981 0.978 0.977 0.952 0.979 0.966 0.948 0.980 0.971 1.000 0.985 精密称取已知5种指标成分含量（LG 26.585 3 mg/g、
对照图谱R 0.996 0.996 0.995 0.962 0.994 0.977 0.963 0.998 0.986 0.985 1.000
APG 7.401 7 mg/g、RA 43.914 6 mg/g、DG 20.938 9 mg/g、
2.4 HPLC法测定EPDM中5种指标成分的含量 TL 83.675 5 mg/g）的 EPDM 粉末 6 份，置于 25 mL 容量

2.4.1 混合对照品溶液②的配制 瓶中；精密加入近似等含量的5种对照品储备溶液，制成
分别精密称取LG、APG、DG对照品适量，用75%甲 供试品溶液，按“2.2.1”项下色谱条件进样测定，记录色
醇配制成质量浓度分别为 149.6、233.0、139.2 μg/mL 的 谱图，计算加样回收率。结果显示，LG、APG、RA、DG、
对照品储备液；精密称取RA对照品适量，用甲醇配制成 TL 的平均加样回收率分别为 97.75%、98.37%、95.12%、
95.19%、96.59%，RSD 分 别 为 1.56%、2.93%、2.57%、
218.4 μg/mL 的对照品储备液；精密称取 TL 对照品适
2.55%、0.86%（n＝6），提示该方法的准确度良好。
量，用 70% 乙醇配制成 197.5 μg/mL 的对照品储备液。
2.4.7 含量测定
精密吸取不同体积的各对照品储备溶液（LG 1.0 mL、
按“2.1.2”项下方法制备不同批次（S1～S10）EPDM
APG 1.0 mL、RA 1.0 mL、DG 1.0 mL、TL 2.0 mL）置于同
的供试品溶液，按“2.2.1”项下色谱条件进样检测，按照
一 10 mL 容量瓶中，用甲醇定容至刻度，即得混合对照
外标法计算5种指标成分的含量。各批次样品重复进样
品溶液②。 测定 3 次，计算平均值。结果显示，各成分含量分别为
2.4.2 线性关系考察 21.268 3～29.243 9 mg/g（LG）、6.365 4～7.771 7 mg/g
精密吸取“2.4.1”项下混合对照品溶液②0.5、1.0、 （APG）、37.327 4～45.671 2 mg/g（RA）、17.169 9～21.985 9
2.0、3.0、5.0 mL，分别置于 10 mL 容量瓶中，加甲醇定容 mg/g（DG）、66.940 4～91.206 3 mg/g（TL）。结果见表4。
至刻度，摇匀。将各混合对照品溶液连续进样，以进样 表4 10批EPDM中5种指标成分含量测定结果（mg/g，
质量浓度为横坐标（X）、峰面积为纵坐标（Y）进行线性回 n＝3）

归，得到的回归方程及线性范围见表3。结果显示，在进 编号 LG APG RA DG TL
S1 26.585 3 7.401 7 43.914 6 20.938 9 83.675 5
样质量浓度范围内，所有标准曲线均表现出良好的线性
S2 24.458 5 6.957 6 40.401 4 18.845 0 79.491 7
（R ≥0.999）。 S3 23.660 9 7.105 6 41.718 9 19.892 0 74.471 2
2
S4 28.712 1 7.549 7 45.232 0 21.985 9 90.369 5
表3 EPDM中5种指标成分的标准曲线和线性范围
S5 27.914 6 7.697 7 45.671 2 21.357 7 87.859 3
待测成分 回归方程 R 2 线性范围/（μg/mL） S6 29.243 9 7.771 7 45.671 2 21.567 1 91.206 3
LG Y＝28 432X+709.52 0.999 2 7.48～74.8 S7 22.597 5 6.365 4 38.644 9 18.635 6 71.124 2
APG Y＝23 851X+4 145.5 0.999 0 11.65～116.5 S8 21.268 3 6.883 5 37.327 4 18.845 2 66.940 4
RA Y＝29 203X+15 635 0.999 6 10.92～109.2 S9 24.192 6 6.735 5 39.084 0 17.798 1 76.144 7
DG Y＝14 056X－154.6 0.999 4 6.96～69.6 S10 23.129 2 6.439 4 38.205 7 17.169 9 72.797 7
TL Y＝31 550X－37 198 0.999 7 19.75～197.5 RSD/% 10.95 7.09 7.93 8.57 10.72

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