Page 27 - 《中国药房》2023年19期

同提取溶剂对艾纳香素得率的影响。结果显示，艾纳香素 Expert 8.0.6 软件设计响应面实验，共进行了 17 组实验，
的得率分别为1.70、1.68、0.51、0.49 mg/g。综合考虑艾纳 结果见表 2。用二阶多项式回归模型预测响应值，得到
香素得率和环保因素，最终选择95%乙醇作为提取溶剂。 二次多项表达式 R＝1.94+0.145A+0.002 5B－0.002 5C+
2
2
2
2.2.2 提取时间的筛选 0.02AB－0.01BC－0.152A －0.052B －0.102C 。对回归
精密称取艾纳香干燥茎叶粉末20 g，按液料比10∶1 方程进行方差分析，得回归模型的F值为39.615 0，差异
（mL/g）加入 95% 乙醇，于 80 ℃分别回流提取 1、2、3、4、 显著（P＜0.01）；失拟项（P＞0.05）不显著；模型的相关系
2
5、6 h，考察不同提取时间对艾纳香素得率的影响。结果 数 R ＝0.98，大于 0.9，说明该实验模型与实际实验的相
显示，艾纳香素的得率分别为 1.36、1.55、1.50、1.47、 关性较好，可真实反映所考察因素对响应值的影响。结
1.42、1.37 mg/g，以提取2 h的得率最高，故选择提取时间 果见表3。
为2 h。结果见图2A。 表1 艾纳香素提取工艺响应面实验的因素与水平
1.7 2.0
水平 A/% B/h C/（mL/g）
—1 75 1 10∶1
1.5
1.6
（ mg/g ） 1.5 （ mg/g ） 1.0 0 85 2 3 15∶1
1
95
20∶1
得率/ 得率/
1.4 0.5 表2 艾纳香素提取工艺响应面实验的设计与结果
序号 A/% B/h C/（mL/g） 艾纳香素得率/（mg/g）
1.3 0
1 2 3 4 5 6 30 50 70 90 1 85 2 15∶1 1.93
提取时间/h 乙醇体积分数/% 2 85 3 10∶1 1.81
A.提取时间 B.乙醇体积分数
3 85 2 15∶1 1.92
2.0
4 85 1 20∶1 1.79
5 85 2 15∶1 1.95
1.8
（ mg/g ） 1.6 6 7 85 1 2 10∶1 1.75
10∶1
1.57
75
得率/ 8 95 2 10∶1 1.84
1.4
9 75 3 15∶1 1.59
1.2 10 95 3 15∶1 1.86
10∶1 12∶1 14∶1 16∶1 18∶1 20∶1 11 85 2 15∶1 1.94
液料比/（mL/g） 12 85 3 20∶1 1.81
C.液料比
13 95 1 15∶1 1.89
图2 提取时间、乙醇体积分数、液料比对艾纳香素得率的 14 95 2 20∶1 1.85
影响 15 75 1 15∶1 1.62
2.2.3 乙醇体积分数的筛选 16 75 2 20∶1 1.50
17 85 2 15∶1 1.98
精密称取艾纳香干燥茎叶粉末20 g，按液料比10∶1
表3 艾纳香素提取工艺响应面实验的方差分析结果
（mL/g）分别加入体积分数为 30%、50%、70%、90%、95%
来源 平方和 自由度 均方 F P
的乙醇，于80 ℃回流提取2 h，考察不同体积分数乙醇对
模型 0.337 2 9 0.037 5 39.615 0 ＜0.01
艾纳香素得率的影响。结果显示，艾纳香素的得率分别 A 0.168 2 1 0.168 2 177.855 0 ＜0.01
为0.61、1.14、1.25、1.69、1.51 mg/g，以90%乙醇提取的得 B 0.000 05 1 0.000 01 0.052 9 0.82
C 0.000 05 1 0.000 01 0.052 9 0.82
率最高，故选择乙醇体积分数为90%。结果见图2B。 AB 0 1 0 0 1.00
2.2.4 液料比的筛选 AC 0.001 6 1 0.001 6 1.691 8 0.23
精密称取艾纳香干燥茎叶粉末20 g，分别按液料比 BC 0.000 4 1 0.000 4 0.423 0 0.54
A 2 0.097 3 1 0.097 3 102.864 0 ＜0.01
10∶1、12∶1、14∶1、16∶1、18∶1、20∶1（mL/g）加入 95% 乙 B 2 0.011 4 1 0.011 4 12.038 8 ＜0.01
醇，于80 ℃回流提取2 h，考察不同液料比对艾纳香素得 C 2 0.043 8 1 0.043 8 46.320 9 ＜0.01
残差 0.006 6 7 0.000 9
率的影响。结果显示，艾纳香素的得率分别为1.51、1.68、
失拟项 0.004 5 3 0.001 5 2.830 2 0.17
1.72、1.90、1.73、1.42 mg/g，以液料比16∶1（mL/g）的得率 纯误差 0.002 1 4 0.000 5
最高，故选取液料比为16∶1（mL/g）。结果见图2C。 总误差 0.343 8 16
2.3 Box-Behnken响应面法优化艾纳香素提取工艺 通过 Design-Expert 8.0.6 软件绘制各因素的响应面
2.3.1 响应面实验的设计及结果 图及等高线图（图3），并结合方差分析结果进行分析，可
通过单因素实验结果，选择乙醇体积分数（A）、提取 得各因素对艾纳香素得率影响的强弱顺序为：A＞C＞
时间（B）和液料比（C）作为艾纳香素提取工艺优化的因 B，即乙醇体积分数＞液料比＞提取时间；同时预测艾纳
素，设计合适的因素与水平（表1），并以艾纳香素的得率 香素的最优提取工艺为：乙醇体积分数 89.80%，液料比
为响应值（R），利用Box-Behnken Design原理通过Design- 15.17∶1，以 80 ℃回流提取 2.02 h。为了便于实际操作，

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