Page 34 - 《中国药房》2023年17期

100 100 IS 100 IS

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abundance/% 100 0 abundance/% 100 0 8 abundance/% 100 0 8

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t/min t/min t/min
A.空白溶液（甲醇） B.混合对照品溶液 C.供试品溶液
IS：DHCA；1：TCA； 2：7-ODCA ；3：12-DHCA ；4：GCA ；5：3-OCA； 6：TCDCA； 7：3α-OH-7-OCA；8：HCA； 9：TDCA-NA； 10：HOCA； 11：CA ；
12：GCDCA； 13：GDCA ；14：CDCA ；15：DCA。
图1 同仁牛黄清心丸中15个胆汁酸成分的PRM图
12-DHCA、GCA、3-OCA、TCDCA、3α-OH-7-OCA、HCA、 10 min，经 0.22 μm 微孔滤膜滤过，取续滤液，置于 1 mL
TDCA-NA、HOCA、CA、GCDCA、GDCA、CDCA、DCA 容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，得到供试品溶液。取供
的质量浓度分别为 3 997.66、206.44、350.86、2 074.28、 试品溶液适量，按1∶1（V/V）加入内标溶液后进样分析。
92.53、223.69、1 709.53、4 257.16、960.72、1 685.76、5 052.81、 2.3 方法学考察
96.43、545.48、253.55、465.09 ng/mL的混合对照品母液。 2.3.1 线性关系及定量限、检测限考察
精密称取 DHCA 对照品适量，用甲醇溶解，制成质 精密量取“2.2.1”项下混合对照品母液适量，用甲醇
量浓度为10 μg/mL的内标母液；再取内标母液适量，用 逐级稀释后，按1∶1（V/V）加入内标溶液制成系列质量浓
甲醇稀释，得到质量浓度为20 ng/mL的内标溶液。 度的混合对照品溶液，按“2.1”项下分析条件进样测定，
2.2.2 供试品溶液 并以各对照品的质量浓度为横坐标（X）、对照品与内标
取同仁牛黄清心丸适量，剪碎，加入等质量硅藻土， 的质量浓度之比为纵坐标（Y）进行线性回归；再分别以
研磨成粉末，过 20 目筛。精密称取该粉末 0.10 g，置于 信噪比（S/N）＝3 计算检测限（limit of detection，LOD），
容量瓶中，加入10 mL甲醇充分摇匀，称重，超声提取30 以S/N＝10计算定量限（limit of quantitation，LOQ），结果
min后，再次称重，加甲醇补足失重，以10 000 r/min离心 见表2。

· 2076 · China Pharmacy 2023 Vol. 34 No. 17 中国药房 2023年第34卷第17期