Page 96 - 《中国药房》2023年11期

2.1.10 样品含量测定 称取党参药材粉末约 1.5 g，精 5），表明方法精密度良好。
密称定，按“2.1.2”项下方法制备供试品溶液，再按 （2）稳定性试验：精密吸取供试品溶液（编号DS02）
“2.1.3”项下色谱条件进样测定，记录峰面积并按标准曲 0.2 mL，置于具塞比色管中，按“2.3.3”项下方法显色，每
线法计算党参苷Ⅰ、党参炔苷、白术内酯Ⅲ的含量。结 间隔 0.5、1、2、3、4、5、6 h 于 490 nm 波长处测定吸光度。
果见表3。 结果显示，吸光度的 RSD 为 0.76%（n＝7），表明供试品
2.2 醇溶性浸出物测定 溶液在显色后的6 h内稳定。
党参药材（编号 DS02）粉碎过 24 目筛，称取药材粉 （3）重复性试验：取党参药材（编号 DS02）约 0.2 g，
末约3.0 g，以45%乙醇作为溶剂，按2020年《中国药典》 共 5 份，精密称定，按“2.3.2”项下方法制备供试品溶液，
（四部）中醇溶性浸出物测定法（通则 2201）项下“热浸 分别精密量取 0.2 mL，置于具塞比色管中，再按“2.3.3”
法”测定，结果见表3。 项下方法显色，于490 nm波长处测定吸光度，按标准曲
2.3 多糖含量测定 线法计算多糖含量（以 D-无水葡萄糖计）。结果显示，5
2.3.1 对照品溶液的制备 取 D-无水葡萄糖对照品适 份多糖的平均含量为 20.92%，RSD 为 0.87%（n＝5），表
量，于 105 ℃干燥至恒重，取适量，精密称定，加水制成 明该方法重复性良好。
质量浓度为0.1 mg/mL的溶液。 （4）加样回收率试验：精密称取已知多糖含量的同
2.3.2 供试品溶液的制备 党参药材（编号DS02）粉碎 一批样品（编号 DS02）约 0.1 g，共 6 份，按“2.3.2”项下方
过 60 目筛，称取药材粉末约 0.2 g，精密称定，置于 100 法操作，自“残渣连同滤纸置烧瓶中”起各加入 2 mg 的
mL 圆底烧瓶中，加入 80% 乙醇 50 mL，回流提取 1 h；滤 D-无水葡萄糖对照品，再加水 60 mL，沸水回流提取 3
过，弃去滤液，残渣用 80% 乙醇 20 mL 洗涤 2 次；残渣连 次，每次 1 h，抽滤，依次操作，制备 6 份供试品溶液。再
同滤纸置于烧瓶中，加水 60 mL，沸水回流提取 3 次，每 按照”2.3.3”项下自“分别加水至 2 mL”起依次操作，于
次1 h；抽滤，残渣用热水20 mL洗涤抽滤后并入滤液，残 490 nm 波长处测定吸光度并计算加样回收率。结果显
渣重复提取 3 次；合并滤液，浓缩至 80 mL，置于 100 mL 示，D-无水葡萄糖的加样回收率为 95.36%～99.89%，平
容量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得供试品溶液。 均加样回收率为 96.24%，RSD 为 1.25%（n＝6），表明方
2.3.3 线性关系考察 分别吸取2.0 mL蒸馏水（空白对 法准确度良好。
照管）和对照品溶液 0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7 mL，置 2.3.5 样品含量测定 取党参药材（编号 DS02），按
于具塞比色管中，分别加水至2 mL（除空白对照管外）， “2.3.2”项下方法制备供试品溶液，取0.2 mL，置于10 mL
加入5%苯酚溶液 1 mL，摇匀，迅速加入硫酸5 mL，混匀 具塞比色管中，按“2.3.3”项下自“分别加水至 2.0 mL”
后置沸水浴中加热15 min，冷却至室温。以空白对照管 起，依次操作，于490 nm波长处测定吸光度，并按标准曲
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为对照，于 490 nm 波长处测定吸光度 ，以质量浓度为 线法计算多糖的含量（以D-无水葡萄糖计），结果见表3。
横坐标（x）、吸光度为纵坐标（y）绘制标准曲线，得 D-无 2.4 样品中多种成分含量分析
水葡萄糖的回归方程为y＝0.059 7x－0.031 7（r＝0.999 6， 由表 3 知，对于党参的栽培品，4 种规格 3 个商品等
n＝7）。结果显示，D-无水葡萄糖对照品检测质量浓度 级的党参药材均含有党参苷Ⅰ和党参炔苷，其中潞党
在1.25～8.75 μg/mL范围内线性关系良好。 参、纹党参还含有白术内酯Ⅲ；在党参苷Ⅰ、党参炔苷、
2.3.4 多糖含量测定的方法学考察 （1）精密度试验： 白术内酯Ⅲ含量方面，栽培药材二等品与一等品含量相
精密吸取供试品溶液（编号DS02）0.2 mL，置于具塞比色 当，甚至优于一等品，三等品含量低于一等品、二等品；
管中，按“2.3.3”项下方法显色，于 490 nm 波长处连续测 党参苷Ⅰ含量在野生党参中最高，党参炔苷含量也较
定 5 次吸光度。结果显示，吸光度的 RSD 为 0.98%（n＝ 高，五台县的野生党参含有白术内酯Ⅲ，阿坝州的野生
表3 党参药材中3种指标成分、醇溶性浸出物、多糖含量的测定结果（x±s，n＝5，%%）
药材编号 党参苷Ⅰ 党参炔苷 白术内酯Ⅲ 醇溶性浸出物 多糖 药材编号 党参苷Ⅰ 党参炔苷 白术内酯Ⅲ 醇溶性浸出物 多糖
DS01 0.051±0.003 0.189±0.013 0.021±0.001 79.8±4.2 22.54±3.74 DS10 0.043±0.002 0.280±0.026 0.008±0.002 71.6±3.1 18.78±2.82
DS02 0.066±0.004 0.236±0.021 0.024±0.002 68.3±3.7 18.36±2.98 DS11 0.062±0.004 0.283±0.021 0.007±0.002 68.2±2.7 15.26±2.04
DS03 0.037±0.003 0.147±0.011 0.018±0.001 66.7±3.4 14.21±1.96 DS12 0.032±0.002 0.274±0.024 0.005±0.001 64.7±2.0 14.86±1.96
DS04 0.061±0.004 0.320±0.026 0.024±0.002 75.0±4.9 21.85±3.42 DS13 0.020±0.002 0.263±0.019 未检测到 70.3±3.4 19.14±2.94
DS05 0.065±0.004 0.230±0.023 0.034±0.002 67.6±2.7 17.93±2.67 DS14 0.016±0.001 0.245±0.016 未检测到 67.3±3.2 16.75±2.52
DS06 0.040±0.003 0.224±0.024 0.021±0.002 65.4±2.6 13.51±1.87 DS15 0.014±0.001 0.152±0.013 未检测到 63.4±3.0 15.32±2.40
DS07 0.027±0.002 0.046±0.003 未检测到 78.3±4.0 14.32±1.78 DS16 0.092±0.004 0.240±0.016 0.008±0.001 51.7±1.9 12.36±1.68
DS08 0.025±0.002 0.042±0.002 未检测到 69.2±3.8 12.56±1.63 DS17 0.082±0.004 0.220±0.014 未检测到 50.4±1.8 13.45±1.83
DS09 0.019±0.001 0.033±0.002 未检测到 66.3±3.4 11.76±1.54

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