Page 95 - 《中国药房》2023年11期

2.1.3 色谱条件与系统适用性试验 以 Wondasil ODS 2.1.4 线性关系考察 分别精密吸取“2.1.1”项下单一
C18 （250 mm×4.6 mm，5 μm）为色谱柱，以乙腈（A）- 对照品溶液 0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0 μL，按“2.1.3”项
0.1% 磷酸溶液（B）为流动相进行梯度洗脱（0～5 min， 下色谱条件进样测定。以峰面积（y）对进样量（x）进行

5％A→15％A；5～20 min，15％A→20％A；20～35 min， 线性回归，结果显示，各对照品进样量与峰面积均呈良
20％A→35％A；35～45 min，35％A→70％A；45～48 min， 好的线性关系（r＞0.999），详见表2。
表2 各对照品的线性关系考察结果
70％A→15％A；48～52 min，15％A，保持 5 min），检测
待测成分 回归方程 r 线性范围/μg
波长为 267 nm（党参苷Ⅰ、党参炔苷）、220 nm（白术内
党参苷Ⅰ y＝1 067.9x+31.037 0 0.999 5 0.055～2.200
酯Ⅲ），流速为 1.0 mL/min，柱温为 25 ℃，进样量为 党参炔苷 y＝187.4x+23.219 0 0.999 4 0.210～8.400
白术内酯Ⅲ y＝929.9x－3.521 7 0.999 6 0.027～1.080
10 μL。
2.1.5 精 密 度 试 验 精 密 吸 取 供 试 品 溶 液（编 号
分别取上述混合对照品溶液、供试品溶液（编号
DS02），按“2.1.3”项下色谱条件连续进样6次，记录峰面
DS02）和空白对照溶液（甲醇），按上述色谱条件进样分
积。结果显示，党参苷Ⅰ、党参炔苷、白术内酯Ⅲ峰面积
析。结果显示，党参苷Ⅰ、党参炔苷、白术内酯Ⅲ的保留
的 RSD 分别为 0.46％、0.67％、0.34％（n＝6），表明仪器
时间分别为 15.697、30.658、47.011 min，分离度均大于
精密度良好。
1.5，空白对照溶液在相应位置无干扰。结果见图1。
2.1.6 稳定性试验 精密称取同一批党参药材（编号
267 nm
80 1 DS02）1.5 g，按“2.1.2”项下方法制备供试品溶液，分别于
60
mAU 40 2 室温下放置 2、4、6、8、10、12 h 时，按“2.1.3”项下色谱条
20
0
件进样测定，记录峰面积。结果显示，党参苷Ⅰ、党参炔
0 10 20 30 40 50
t/min 苷、白术内酯Ⅲ峰面积的 RSD 分别为 1.07％、1.42％、
220 nm 1.58％（n＝6），表明供试品溶液在室温下放置 12 h 内稳
80 1
60 3
mAU 40 定性良好。
20 2
0 2.1.7 重复性试验 分别精密称取同一批党参药材（编
0 10 20 30 40 50 号DS02）6份，每份约1.5 g，按“2.1.2”项下方法制备供试
t/min
A.混合对照品溶液 品溶液，再按“2.1.3”项下色谱条件进样测定，记录峰面
250 267 nm 积并按标准曲线法计算样品含量。结果显示，党参苷
200 1
mAU 150 2 Ⅰ、党参炔苷、白术内酯Ⅲ的平均含量分别为 0.066%、
100
50
0 0.214%、0.002 4%，RSD 分别为 0.97％、1.05％、0.84％
0 10 20 30 40 50 （n＝6），表明方法重复性良好。
t/min
1 2.1.8 加样回收率试验 称取已知各待测成分含量的
250 220 nm
200 党参药材粉末（编号DS02）约0.8 g，共6份，精密称定，分
mAU 150 2 3
100
50 别精密加入“2.1.1”项下各单一对照品溶液适量（加入量
0
0 10 20 30 40 50 为供试品中各待测成分含量的80％、100％、120％，每个
t/min
B.供试品溶液（编号DS02） 添加浓度重复 2 次），按“2.1.2”项下方法制备供试品溶
267 nm 液，再按“2.1.3”项下色谱条件进样测定，记录峰面积并
600
500
400 计算加样回收率。结果显示，党参苷Ⅰ、党参炔苷、白术
mAU 300
200
100 内酯Ⅲ的平均加样回收率分别为 97%、96%、95%，RSD
0
0 10 20 30 40 50 分别为1.08%、0.96%、0.81%（n＝6）。
t/min
2.1.9 耐用性试验 称取党参药材粉末（编号DS02）约
600 220 nm
500 1.5 g，精密称定，按“2.1.2”项下方法制备供试品溶液，再
mAU 400 按“2.1.3”项下色谱条件进样测定，以不同流速（0.6、0.8、
300
200
100
0 1.0 mL/min）、不同柱温（25、30、35 ℃）进样，记录峰面积
0 10 20 30 40 50
t/min 并按标准曲线法计算党参苷Ⅰ、党参炔苷、白术内酯Ⅲ
C.空白对照溶液
的含量。结果显示，3种成分含量的RSD 均小于3％，表
1：党参苷Ⅰ；2：党参炔苷；3：白术内酯Ⅲ
图1 党参药材中党参苷Ⅰ等3种成分的HPLC图 明方法耐用性良好。
中国药房 2023年第34卷第11期 China Pharmacy 2023 Vol. 34 No. 11 · 1365 ·