Page 87 - 《中国药房》2023年11期
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表小檗碱、小檗碱、黄连碱、巴马汀、毛蕊异黄酮葡萄糖                          3.2 提取溶剂和时间的选择
          苷、3，5-二-O-咖啡酰奎宁酸、4，5-二-O-咖啡酰奎宁酸、                       本研究比较了超声提取的溶剂和时间，当提取溶剂
          绿原酸峰面积的 RSD 分别为 3.3%、2.6%、3.9%、3.3%、               为 20% 甲醇时，3，5-二-O-咖啡酰奎宁酸与 4，5-二-O-咖
          3.7%、3.6%、2.9%、3.5%（n＝6），表明供试品溶液在室                 啡酰奎宁酸的提取效率低，无峰响应；当提取溶剂为
          温放置 24 h内稳定。                                       100% 甲醇时，黄连碱、巴马汀和绿原酸的峰响应偏低；
          2.8 加样回收率试验                                        当提取溶剂为 50% 甲醇时，各成分峰形较好，峰响应较
              取已知各成分含量的金芪降糖片（批号 870045）粉                     强，故选择 50% 甲醇作为提取溶剂。当超声时间小于
          末 9 份，每份约 5.0 mg，精密称定；按对照品加入量与供                    40 min时，各成分不能完全提取出来；当超声时间为60、
          试品中待测成分含量之比为 1.5∶1、1∶1、0.5∶1 精密加入                  70 min 时，各成分的含量差异较小，故选择超声提取时
          相应对照品，再按“2.2.2”项下方法制备供试品溶液各 3                      间为60 min。
          份，按“2.1”项下条件分别进样测定，计算加样回收率。                        3.3 样品含量测定的结果分析
          结果显示，表小檗碱、小檗碱、黄连碱、巴马汀、毛蕊异黄                             本研究结果显示，3批金芪降糖片中表小檗碱、小檗
          酮葡萄糖苷、3，5-二-O-咖啡酰奎宁酸、4，5-二-O-咖啡酰                   碱、黄连碱、巴马汀、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、3，5-二-O-咖
          奎宁酸、绿原酸的平均加样回收率分别为99.4%、101.2%、                    啡酰奎宁酸、4，5-二-O-咖啡酰奎宁酸、绿原酸的含量分
          97.5%、97.8%、94.6%、95.7%、98.6%、97.2%，RSD 分别为        别为 3.060～3.545、24.50～26.74、2.795～4.149、1.437～
          3.3%、2.6%、3.9%、3.1%、3.7%、3.9%、3.5%、3.0%（n＝9）。      2.501、0.204～0.242、0.950～1.281、2.272～2.828、7.314～
          2.9 样品含量测定                                         7.960 mg/g。其中，黄连碱、巴马汀的含量测定结果差异
              取3批金芪降糖片样品粉末，每批3份，按“2.2.2”项                    较大，这可能是由药材加工储存、制剂工艺差异、药材产
          下方法制备供试品溶液，再按“2.1”项下条件进样测定，                        地不同等原因造成的，后续可对此作进一步研究。
          记录峰面积并按外标法计算样品含量，结果见表3。                                综上，本研究建立了同时测定金芪降糖片中 8 种成
               表3 各成分的含量测定结果（mg/g，n＝3）                       分含量的离子淌度质谱法，该方法灵敏度高、重复性好，
                                毛蕊异黄酮 3，5-二-O-咖啡 4，5-二-O-咖啡  可为金芪降糖片的质量控制提供参考。
          批次   表小檗碱 小檗碱 黄连碱 巴马汀                      绿原酸
                                 葡萄糖苷  酰奎宁酸    酰奎宁酸          参考文献
          870179  3.060  25.32  2.795  2.194  0.242  0.950  2.272  7.314
          870147  3.545  26.74  4.076  2.501  0.204  1.281  2.828  7.960  [ 1 ]  国家药典委员会 . 中华人民共和国药典：一部[S]. 2020
          870045  3.335  24.50  4.149  1.437  0.211  1.195  2.552  7.678  年版.北京：中国医药科技出版社，2020：60-65.
          3 讨论                                               [ 2 ]  丁菲菲，邓雁如，张晓静，等. HPLC-ELSD法同时测定黄
                                                                  芪及金芪降糖片中 5 种皂苷类成分的含量[J]. 中药材，
          3.1 离子淌度参数的优化
                                                                  2015，38（1）：156-159.
              本研究综合考虑各成分的峰响应及同分异构体的
                                                             [ 3 ]  马恒，陈靓，陈勇. HPLC同时测定金芪降糖片中小檗碱
          淌度分离情况，优化了淌度池温度、修饰剂气流速度、增
                                                                  及绿原酸的含量[J]. 湖北大学学报（自然科学版），2016，
          强分辨率参数，从而达到8种成分分离检测的目的。笔                                38（4）：294-297.
          者优化淌度池温度时发现，随着温度升高，8种成分的峰                          [ 4 ]  于静，邓雁如，陈奇，等 . HPLC 测定金银花及金芪降糖
          响应均下降，当温度为300 ℃时，表小檗碱无峰响应；当                             片中6种成分的含量[J]. 中国实验方剂学杂志，2011，17
          温度为150 ℃时，各成分峰响应最好。优化修饰剂气流                             （19）：57-60.
          速度时发现，当选择0 μL/min时，表小檗碱、绿原酸无峰                      [ 5 ]  宁娜，周晶，刘芳，等. RP-HPLC同时测定黄连及金芪降
          响应；当选择 1.5 μL/min 时，同分异构体 3，5-二-O-咖啡                    糖片中 3 种小檗型生物碱[J]. 中成药，2009，31（4）：
          酰奎宁酸、4，5-二-O-咖啡酰奎宁酸的峰无法分开；当选                            551-554.
          择 3.0 μL/min 时，各成分峰均能较好地响应，且两组同                    [ 6 ]  王玉娜，孟宪双，刘丽娟，等. 离子淌度质谱技术及其应
          分异构体均能分开。优化增强分辨率时发现，当选择 0                               用研究进展[J]. 分析测试学报，2018，37（10）：1130-1138.
          L/min 时，各成分峰响应最强，但同分异构体 3，5-二-O-                   [ 7 ]  连显会，王春，孟宪双，等. 超高效液相色谱-差分离子淌
                                                                  度质谱法测定化妆品中 10 种卡因类禁用组分[J]. 分析
          咖啡酰奎宁酸、4，5-二-O-咖啡酰奎宁酸的峰无法分开；
                                                                  化学，2019，47（5）：756-764.
          当选择 1.5 L/min 时，各成分峰响应均降低，其中绿原酸
                                                                            （收稿日期：2023-01-16  修回日期：2023-04-23）
          无峰响应。综合各成分的峰响应情况及两对同分异构
                                                                                                  （编辑：唐晓莲）
          体的分离情况，故选择1.0 L/min。








          中国药房  2023年第34卷第11期                                              China Pharmacy  2023 Vol. 34  No. 11    · 1357 ·
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