Page 86 - 《中国药房》2023年11期

1×10 5 3×10 5
2.91 2.83 2.88
2.82 2×10 5 6×10 5
2×10 5
强度 5×10 4 强度 1×10 5 强度 强度 4×10 5
1×10
5
2×10 5
0 0 0 0
0 1 2 3 4 5 6 0 1 2 3 4 5 6 0 1 2 3 4 5 6 0 1 2 3 4 5 6
t/min t/min t/min t/min
a.表小檗碱 b.小檗碱 c.黄连碱 d.巴马汀
8×10 4
3×10 5 2.69 2.76 2.76 2.54
6×10 5
1×10 5 6×10 4
2×10 5 4×10 5
强度 强度 强度 5×10 4 强度 4×10 4
1×10 5 2×10 5 2×10 4
0 0 0 0
0 1 2 3 4 5 6 0 1 2 3 4 5 6 0 1 2 3 4 5 6 0 1 2 3 4 5 6
t/min t/min t/min t/min
e.毛蕊异黄酮葡萄糖苷 f. 3，5-二-O-咖啡酰奎宁酸 g. 4，5-二-O-咖啡酰奎宁酸 h.绿原酸
A.各单一对照品溶液
1×10 6
2.81 2.89 2.82 4×10 5 2.87
6×10 4 3×10 5
3×10 5
4×10 4 强度 5×10 5 2×10 5
强度 强度 强度 2×10 5
2×10 4 1×10 5 1×10 5
0 0 0 0
0 1 2 3 4 5 6 0 1 2 3 4 5 6 0 1 2 3 4 5 6 0 1 2 3 4 5 6
t/min t/min t/min t/min
a.表小檗碱 b.小檗碱 c.黄连碱 d.巴马汀
2.69 2.76 2.76 2.53
2×10 4 1.5×10 5 2×10 5
4×10 4
1×10 5
强度 1×10 4 强度 2×10 4 强度 5×10 4 强度 1×10 5
0 0 0 0
0 1 2 3 4 5 6 0 1 2 3 4 5 6 0 1 2 3 4 5 6 0 1 2 3 4 5 6
t/min t/min t/min t/min
e.毛蕊异黄酮葡萄糖苷 f. 3，5-二-O-咖啡酰奎宁酸 g. 4，5-二-O-咖啡酰奎宁酸 h.绿原酸
B.供试品溶液
图1 系统适用性试验结果
672.0、1 344、2 688、8 064 ng/mL，黄连碱质量浓度分别 2.5 精密度试验
为 83.81、167.62、335.2、670.5、1 341、2 682 ng/mL，巴马 取同一混合对照品溶液，按“2.1”项下条件进样测定
汀质量浓度分别为93.25、186.5、373.0、746.0、1 492、2 984 6 次，记录峰面积。结果显示，表小檗碱、小檗碱、黄连
ng/mL，毛蕊异黄酮葡萄糖苷质量浓度分别为 2.497、 碱、巴马汀、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、3，5-二-O-咖啡酰奎宁
9.988、19.97、39.95、79.90、159.8 ng/mL，3，5-二-O-咖啡 酸、4，5-二-O-咖啡酰奎宁酸、绿原酸峰面积的RSD分别
酰奎宁酸质量浓度分别为 22.25、44.50、89.00、178.0、 为 2.9%、1.6%、2.2%、2.5%、2.4%、2.1%、2.3%、2.4%（n＝
356.0、712.0 ng/mL，4，5-二-O-咖啡酰奎宁酸质量浓度分 6），表明仪器精密度良好。
别为40.00、80.00、160.0、320.0、640.0、1 280 ng/mL，绿原 2.6 重复性试验
酸质量浓度分别为96.87、193.7、387.5、775.0、1 550、3 100 取金芪降糖片（批号 870045）6 份，按“2.2.2”项下方
ng/mL，再按“2.1”项下条件进样测定，记录峰面积。以 法制备供试品溶液，按“2.1”项下条件分别进样测定，记
对照品定量离子峰面积（Y）对质量浓度（X）进行线性回 录峰面积，并采用外标法计算各成分含量。结果显示，
归，结果见表2。 表小檗碱、小檗碱、黄连碱、巴马汀、毛蕊异黄酮葡萄糖
表2 线性关系考察结果 苷、3，5-二-O-咖啡酰奎宁酸、4，5-二-O-咖啡酰奎宁酸、
成分 回归方程 r 线性范围/（ng/mL） 绿 原 酸 含 量 的 RSD 分 别 为 2.6%、1.8%、2.5%、2.4%、
表小檗碱 Y＝345.6X+24 236 0.999 4 33.08～2 117 3.6%、3.3%、2.5%、2.4%（n＝6），表 明 该 方 法 重 复 性
小檗碱 Y＝541.7X+230 736 0.999 2 168.0～8 064 良好。
黄连碱 Y＝716.4X+154 007 0.999 2 83.81～2 682
巴马汀 Y＝1 798.8X+705 566 0.999 0 93.25～2 984 2.7 稳定性试验
毛蕊异黄酮葡萄糖苷 Y＝833.9X+6 159 0.999 3 2.497～159.8 取金芪降糖片（批号870045），按“2.2.2”项下方法制
3，5-二-O-咖啡酰奎宁酸 Y＝567.3X+1 470 0.999 6 22.25～712.0
4，5-二-O-咖啡酰奎宁酸 Y＝427.0X+3 749 0.999 4 40.00～1 280 备供试品溶液，然后于室温放置0、2、4、8、12、24 h后，按
绿原酸 Y＝525.8X+28 493 0.999 4 96.87～3 100 “2.1”项下条件分别进样测定，记录峰面积。结果显示，

· 1356 · China Pharmacy 2023 Vol. 34 No. 11 中国药房 2023年第34卷第11期