Page 84 - 《中国药房》2023年11期

离子淌度质谱法同时测定金芪降糖片中8种成分含量 Δ

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李应才 ，黄合琤 ，杨 野（1.昆明市食品药品检验所，昆明 650032；2.云南孚尔质量检验检测有限公司，昆明
650214；3.昆明理工大学生命科学与技术学院，昆明 650500）
中图分类号 R917 文献标志码 A 文章编号 1001-0408（2023）11-1354-04
DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2023.11.13

摘 要 目的 建立离子淌度质谱法同时测定金芪降糖片中表小檗碱、小檗碱、黄连碱、巴马汀、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、3，5-二-O-
咖啡酰奎宁酸、4，5-二-O-咖啡酰奎宁酸、绿原酸的含量。方法 采用离子淌度质谱法进行检测。色谱柱为 Waters ACQUITY
UPLC HSS T3（2.1 mm×50 mm，1.8 μm），流动相为0.1%甲酸溶液-乙腈（梯度洗脱），流速为0.3 mL/min，柱温为40 ℃，进样量为5
μL。采用电喷雾离子源，在正、负离子模式下进行扫描检测，并根据各成分峰响应设置离子淌度参数，对金芪降糖片中8种成分进
行含量测定。结果 8种成分在各自范围内线性关系良好（r≥0.999）；精密度、重复性、稳定性（24 h）试验的RSD均未超过4.0%；
平均加样回收率为 94.6%～101.2%，RSD 为 2.6%～3.9%（n＝9）。3 批金芪降糖片中上述 8 种成分的含量分别为 3.060～3.545、
24.50～26.74、2.795～4.149、1.437～2.501、0.204～0.242、0.950～1.281、2.272～2.828、7.314～7.960 mg/g。结论 所建方法灵敏度
高、重复性好，可为该制剂的质量控制提供参考。
关键词 离子淌度质谱法；金芪降糖片；活性成分；含量测定

Simultaneous determination of 8 components in Jinqi jiangtang tablets by ion mobility mass spectrometry
method
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LI Yingcai ，HUANG Hecheng ，YANG Ye（1. Kunming Institute of Food and Drug Control， Kunming 650032，
2
China；2. Yunnan Fair Quality Inspection Co.， Ltd.， Kunming 650214， China；3. School of Life Sciences and
Technology， Kunming University of Science and Technology， Kunming 650500， China）
ABSTRACT OBJECTIVE To establish the ion mobility mass spectrometry method for simultaneous determination of
epiberberine， berberine， coptisine， palmatine， calycosin-7-glucoside， 3，5-O-dicaffeoylquinic acid， 4，5-O-dicaffeoylquinic acid and
chlorogenic acid in Jinqi jiangtang tablets. METHODS Ion mobility mass spectrometry method was used. The determination was
performed on Waters ACQUITY UPLC HSS T3 （2.1 mm×50 mm， 1.8 μm） with mobile phase consisted of 0.1% formic acid
solution-acetonitrile （gradient elution） at the flow rate of 0.3 mL/min. The column temperature was 40 ℃， and the injection volume
was 5 μL. The contents of 8 components in Jinqi jiangtang tablets were determined by scanning detection under positive and
negative ion modes with an electric spray ion source， and setting ion mobility mass parameters according to the peak response of
each component. RESULTS The results showed that the linear relationship of the eight components was good within their
respective ranges （r≥0.999）； RSDs of precision， repeatability and stability （24 h） tests were not more than 4.0%； average
recoveries were 94.6%-101.2% ， RSDs were 2.6%-3.9% （n＝9）. The contents of the above eight components in three batches of
Jinqi jiangtang tablets were 3.060-3.545， 24.50-26.74， 2.795-4.149， 1.437-2.501， 0.204-0.242， 0.950-1.281， 2.272-2.828， 7.314-
7.960 mg/g， respectively. CONCLUSIONS The established method has high sensitivity and good reproducibility， and can provide
reference for the quality control of the preparation.
KEYWORDS ion mobility mass spectrometry method； Jinqi jiangtang tablets； active ingredient； content determination

金芪降糖片是由黄连、黄芪、金银花3味中药组成的 研究虽然对方中兰花碱、表小檗碱、黄连碱、药根碱、巴
复方制剂，临床广泛用于治疗轻、中型2型糖尿病。金芪 马汀、小檗碱、绿原酸、咖啡酸、芦丁、金丝桃苷、木犀草
降糖片收载于2020年版《中国药典》（一部），但其仅对黄 苷等成分采用高效液相色谱法进行了含量测定，但该方
连活性成分小檗碱进行了含量测定，未对黄芪和金银花 法所测成分未能同时涵盖方中3味中药，且分析时间较
[1]
的活性成分进行控制 ，难以全面评价药品质量。相关 长 [2—5] ，难于全面评价制剂质量。因此，本研究以2020年
版《中国药典》（一部）中黄连、黄芪、金银花标准项下所
Δ 基金项目 云 南 省 青 年 拔 尖 人 才 专 项（No. YNWR-QNBJ-
测指标成分为依据，选取黄连中的表小檗碱、小檗碱、黄
2019-124）
＊第一作者 副主任药师。研究方向：药品质量检验。电话：0871- 连碱、巴马汀，黄芪中的毛蕊异黄酮葡萄糖苷，金银花中
68411662。E-mail：981042112@qq.com 的3，5-二-O-咖啡酰奎宁酸、4，5-二-O-咖啡酰奎宁酸、绿

· 1354 · China Pharmacy 2023 Vol. 34 No. 11 中国药房 2023年第34卷第11期