Page 50 - 《中国药房》2023年6期

粉粒呈卵球形，直径 30～40 μm，具 3 个萌发孔，外壁具
雕纹及6条沟槽。其粉末的显微特征见图3。

溶剂
1 前沿
2
3
4
5
6
7
原点
8
9 A.日光 B.紫外光（365 nm）
10 R：醉鱼草皂苷Ⅳb对照品；1～10：细风轮菜药材（XFLC-1～
XFLC-10）供试品
1：小腺毛；2：髓；3：木质部；4：韧皮部；5：维管束；6：皮层；7：内皮
图4 细风轮菜药材的薄层色谱鉴别图
层；8：厚角组织；9：表皮；10：非腺毛
图2 细风轮菜药材的茎横切显微图 表2 水分、总灰分、酸不溶性灰分及浸出物检测结果
编号 水分/% 总灰分/% 酸不溶性灰分/% 稀乙醇浸出物/%
XFLC-1 9.21 9.24 0.60 19.04
XFLC-2 9.57 9.21 0.81 25.85
1 2 3 4 5
XFLC-3 9.81 10.22 1.17 22.60
XFLC-4 8.69 7.36 0.14 22.13
XFLC-5 9.72 10.63 0.79 23.82
XFLC-6 9.61 9.84 1.38 25.20
XFLC-7 9.69 10.43 1.06 22.62
6 7 8 9 XFLC-8 11.69 11.08 0.97 22.98
1：花粉粒（×1 000）；2：导管（×400）；3：非腺毛（×400）；4：小腺 XFLC-9 10.65 5.96 0.40 18.57
毛（×400）；5：腺鳞（×400）；6：中柱鞘纤维（×400）；7：木纤维（× XFLC-10 12.33 13.33 3.29 32.61
平均值 10.10 9.73 1.06 23.54
400）；8：叶下表皮碎片（×400）；9：草酸钙方晶（×400）
图3 细风轮菜药材的粉末显微图 2.4.2 总灰分和酸不溶性灰分 取各批次细风轮菜药

2.3 薄层鉴别 材粉末，按照2020年版《中国药典》（四部）通则“2302灰
参考 2020 年版《中国药典》（一部）断血流“鉴别”项 分测定法”项下“总灰分测定法”和“酸不溶性灰分测定
[16]
[11]
并略作改进 。 法”进行检测 。10 批样品总灰分检测结果为 5.96%～
2.3.1 供试品溶液的制备 取本品粉末 1.0 g，加甲醇 13.33%，平均值为 9.73%；酸不溶性灰分检测结果为
10 mL，超声处理15 min，滤过，取滤液作为供试品溶液。 0.14%～3.29%，平均值为 1.06%。以平均值上浮 20% 为
[17]
2.3.2 对照品溶液的制备 取醉鱼草皂苷Ⅳb对照品适 标准并结合药材实际 ，拟定总灰分限度不得过12.0%，
量，加甲醇制成质量浓度为 2 mg/mL 的溶液，作为对照 酸不溶性灰分不得过1.5%。结果见表2。
品溶液。 2.4.3 浸出物 取各批次细风轮菜药材粉末，按照2020
2.3.3 薄层色谱条件及结果 按照 2020 年版《中国药 年版《中国药典》（四部）通则“2201 浸出物测定法”项下
[16]
典》（四部）通则“0502薄层色谱法” ，吸取上述2种溶液 “醇溶性浸出物测定法（热浸法）”，以稀乙醇为溶剂进行
[16]
各 6 μL，分别点于同一硅胶 G 薄层板上。将三氯甲烷- 检测 。10 批样品稀乙醇浸出物检测结果为 18.57%～
乙酸乙酯-甲醇-水（5∶20∶11∶5，V/V/V/V）于 5 ℃下静置 32.61%，平均值为 23.54%。以平均值下调 20% 为标
[17]
至分层，取下层溶液作为展开剂。将上述薄层板置于该 准 ，拟定稀乙醇浸出物不得少于18.0%。结果见表2。
展开剂中展开，取出，晾干，喷以 10% 硫酸乙醇溶液，于 2.5 含量测定
105 ℃加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光（365 采用高效液相色谱法检测细风轮菜药材中指标性
nm）下检视。结果显示，供试品色谱中，在与对照品色谱 成分迷迭香酸的含量。
相应的位置上，显相同颜色斑点。结果见图4。 2.5.1 色谱条件 色谱柱为 Ultimate LP-C18 （4.6 mm×
2.4 检查 250 mm，5 μm）；流动相为乙腈-0.2% 磷酸溶液（20∶80，
2.4.1 水分 取各批次细风轮菜药材粉末，按照2020年 V/V）；流速为1.0 mL/min；柱温为30 ℃；检测波长为330
版《中国药典》（四部）通则“0832水分测定法”项下“第二 nm；进样量为10 μL。
[16]
法（烘干法）”进行检测 。10 批样品水分检测结果为 2.5.2 对照品溶液的制备 取迷迭香酸对照品适量，精
8.69%～12.33%，平均值为 10.10%。以平均值上浮 20% 密称定，加甲醇制成质量浓度为 0.203 6 mg/mL 的对照
[17]
为标准 ，拟定水分限度不得过12.0%。结果见表2。 品溶液。

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