Page 80 - 《中国药房》2023年1期

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16 8 2.5.5 重复性试验 精密吸取同一供试品溶液（样品
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14 S9），共 6 份，按“2.1”项下色谱条件进样测定，记录峰面
13
12
10 2 6 积，并采用外标法计算各成分的含量。结果显示，5-羟
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U/mV 9 8 基糠醛、儿茶素、莫诺苷、马钱苷、獐芽菜苷、二氢槲皮
7 5 7
6
5 3 素、丹皮酚、苯甲酰芍药苷含量的 RSD 分别为 0.70%、
4 4
3 1.34%、0.55%、1.40%、0.51%、0.62%、0.25%、1.11%（n＝
2
1
6），表明该方法的重复性良好。
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120
t/min 2.5.6 加样回收试验 精密量取已知含量的样品（样品
A.混合对照品溶液
S9）1 mL，共 6 份，按与已知成分含量 1∶1 的比例加入混
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48 1 合对照品溶液，按“2.3.1”项下方法制备供试品溶液，然
44
40
36 后按“2.1”项下色谱条件进样测定，记录峰面积，采用外
32 3
U/mV 28 标法计算各成分的含量并计算其加样回收率。结果显
24
20 5 示，5-羟基糠醛、儿茶素、莫诺苷、马钱苷、獐芽菜苷、二
16 7
12 6
8 氢槲皮素、丹皮酚、苯甲酰芍药苷的平均加样回收率分
4
0 别 为 99.76%（RSD＝0.83%，n＝6）、93.03%（RSD＝
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 0.65%，n＝6）、94.82%（RSD＝0.90%，n＝6）、95.70%
t/min
B.传统饮片的对照指纹图谱R （RSD＝0.92%，n＝6）、95.73%（RSD＝0.65%，n＝6）、
95.30%（RSD＝0.83%，n＝6）、107.35%（RSD＝0.58%，
90
85
80 1 n＝6）、106.13%（RSD＝1.45%，n＝6），表明该方法的准
75
70
65 确度较好。
60
55
U/mV 50 2.5.7 样品含量测定 取不同煎煮时间的传统饮片与
45
40 3
35 粉末饮片样品，分别按“2.3.1”和“2.3.2”项下方法制备供
30 5
25 7 8
20 6 试品溶液，然后按“2.1”项下色谱条件进样测定，记录峰
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面积，采用外标法计算样品含量，绘制含量-时间变化折
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120
t/min 线图（图 4）。结果显示，在头煎过程中，前 5 min 内粉末
C.粉末饮片的对照指纹图谱R 饮片中几乎所有活性成分的煎出速率均较传统饮片快；
1：5-羟基糠醛；2：儿茶素；3：莫诺苷；4：马钱苷；5：獐芽菜苷；6：二 40 min 后，除 5-羟基糠醛和丹皮酚外，其余指标成分的
氢槲皮素；7：丹皮酚；8：苯甲酰芍药苷
图3 混合对照品溶液和传统饮片、粉末饮片的对照指 含量均低于传统饮片。二煎过程中，除丹皮酚和马钱苷
纹图谱R 外，其余指标成分的含量均是粉末饮片高于传统饮片；
传统饮片中儿茶素在头煎中被完全煎出，而粉末饮片在
表1 8 种待测成分的线性关系及定量限、检测限考察
二煎中依然可以检测到。粉末饮片中8个指标成分的煎
结果
出总量与传统饮片相当。
线性范围/ 检测限/ 定量限/
待测成分 回归方程 r
（μg/mL） （μg/mL） （μg/mL） 3 讨论
5-羟基糠醛 Y＝11 202X+8.554 9 0.999 9 20.000～200.000 1.650 4.800 3.1 指标成分的选择
儿茶素 Y＝24 620X－126.01 0.999 5 1.175～11.750 0.590 1.175
莫诺苷 Y＝12 117X－29.282 0.999 7 24.700～247.000 1.180 3.600 六味地黄方为“滋补肾阴”的经典名方，由熟地黄、
马钱苷 Y＝5 868.3X－4.297 9 0.999 6 2.938～29.380 0.350 1.400 酒萸肉、山药、牡丹皮、泽泻和茯苓组成。5-羟基糠醛为
獐芽菜苷 Y＝17 423X+0.104 0.999 5 9.360～93.600 0.920 2.450 熟地黄和山茱萸的活性成分，对肝损伤及血管内皮细胞
二氢槲皮素 Y＝29 566X－1.634 3 0.999 7 2.508～25.080 0.025 0.085 具有保护作用 ；儿茶素、二氢槲皮素、丹皮酚和苯甲酰
[8]
丹皮酚 Y＝13 782X－15.461 0.999 2 9.610～96.100 0.450 1.050
苯甲酰芍药苷 Y＝21 714X－10.909 0.999 0 2.500～25.000 0.850 2.080 芍药苷为牡丹皮的质量标志物，其可抑制肾脏系膜细胞
[9]
增殖，对糖尿病肾病模型大鼠的肾脏具有保护作用 ；莫
2.5.4 稳定性试验 精密吸取同一供试品溶液（样品 诺苷、马钱苷和獐芽菜苷为山茱萸的主要活性成分，可
S9），分别在室温下放置 0、4、8、12、16、24 h 时，按“2.1” 通过调节代谢紊乱、改善氧化应激、降低炎症反应等改
项下色谱条件进样测定，记录峰面积。结果显示，5-羟 善糖尿病肾病 。本研究基于“成分反映活性，活性指
[10]
基糠醛、儿茶素、莫诺苷、马钱苷、獐芽菜苷、二氢槲皮 向功效”的中药质量控制研究思路，选择5-羟基糠醛、儿
素、丹皮酚、苯甲酰芍药苷峰面积的RSD分别为0.84%、 茶素、莫诺苷、马钱苷、獐芽菜苷、二氢槲皮素、丹皮酚、
1.35%、0.62%、1.16%、0.56%、1.04%、0.61%、0.79%（n＝ 苯甲酰芍药苷作为考察指标，可全面反映粉末饮片与传
6），表明供试品溶液在室温放置24 h内稳定性良好。 统饮片在煎煮过程中的差异。此外，据相关文献报道，
· 70 · China Pharmacy 2023 Vol. 34 No. 1 中国药房 2023年第34卷第1期